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氧化铝陶瓷半髋关节股骨头材料的制备、性能及假体成型加工技术研究

作 者: 王欣宇
导 师: 李世普
学 校: 武汉理工大学
专 业: 材料学
关键词: 氧化铝陶瓷 复合添加剂 氨水沉积包裹 低温固相烧结 力学性能 晶界显微结构 股骨头假体 精密成型 冷加工 半髋关节
分类号: R318.08
类 型: 博士论文
年 份: 2003年
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内容摘要


本文研究高性能氧化铝生物陶瓷—金属配伍型人工半髋关节股骨头材料的制备、力学性能及假体的成型加工工艺,为解决氧化铝陶瓷烧结、机加工等技术难题提供具有一定理论参考和实际应用价值的研究结果。 本文在常压低温条件下制备了氧化铝陶瓷,系统研究了氧化铝陶瓷材料的力学性能、微观形貌、晶界显微结构、相组成和股骨头的精密成型冷加工,并讨论了添加剂的作用、材料显微结构与力学强度的关系、材料的烧结机理及影响氧化铝材料结构与性能的因素。 首先,采用高纯超细α-Al2O3粉原料和MgO-ZrO2(Y2O3复合添加剂,用氨水沉积包裹法混料,使添加剂均匀分布于原料基体中。混合料脱水烘干后在1280℃下进行煅烧,使混合料中所含氢氧化物完全分解,得到烧结活性好的粉料。粉料采取模压和冷等静压相结合的方法压制,增大了坯体内部的密度并减少了应力的分布不均,得到均匀致密的陶瓷坯体。为满足烧结前坯体加工的要求,压制后的坯体在1150℃预烧,使其具备一定的加工强度,然后按照半髋关节股骨头假体的形状尺寸设计图在数控车床上进行精密车削成型。成型后的坯体置于硅钼棒电炉中,在常压、适当升温速率下于1600℃保温2.5小时烧结。经测试表明,所制备的氧化铝陶瓷综合力学性能优良。利用SEM、TEM研究了材料的微观形貌和晶界显微结构特点,用EDS、X-ray分析了材料晶界的相组成。最后,采用SiC超细粉和金刚石研磨膏对氧化铝陶瓷股骨头表面进行分级抛光,用专用器械修整其联接部位,得到表面具有近似镜面光洁度并与股骨柄配合良好的氧化铝陶瓷股骨头,并与表面涂覆生物活性涂层的钛合金股骨柄配伍,最终获得人工半髋关节假体。 对MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂的作用及氧化铝陶瓷显微结构与力学性能的研究表明,MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂能有效促进材料烧结,抑制晶粒异常长大并起到较好的增韧作用,提高氧化铝陶瓷力学性能。当MgO-ZrO2(Y2O3)含量为4%,MgO与ZrO2(Y2O3)质量比为1:1时,在常压低温(1600℃)烧结,材料的主晶相为α-Al2O3,开口气孔率接近于零,平均粒径为2.58μm,双轴弯曲强度为261.79MPa,断裂韧性为5.46MPa m1/2,磨损量为0.098mm3;材料晶粒小而均匀,没有异常长大的晶粒,晶界上未发现有明显的气孔、残存玻璃相和裂纹。MgO能与Al2O3发生固相反应生成主要存在于材料晶界处的MgAl2O4,限制了晶界的迁移,从而抑制了氧化铝晶粒的异常长大。ZrO2(Y2O3)武四理了大学厚全学夕讼戈对氧化铝陶瓷的增韧机制主要来自材料晶界处的t一ZrO:的相变增韧,随zrq(姚。3)含量的增加,氧化铝陶瓷的断裂韧性增大20%以上。MgA12O;和zro:平均热膨胀系数与A1203的热膨胀系数比较接近,匹配性较好,不会产生明显的热应力,有利于氧化铝陶瓷力学强度的提高。 对氧化铝陶瓷烧结过程和机理的研究表明,Mgo一ZrOZ(YZO3)复合添加剂促进烧结的机制为Mg2+和Zr’十同时进入A12伪晶格,使A12o;晶格产生较大的变形,从而活化晶格,促进晶格扩散,加快了物质的传递;同时,MgO与A1203的固相反应活化了A12O3颗粒表面,使其具备更高的表面能,加大了烧结驱动力,从而促进烧结。因添加剂的含量少,液相烧结的作用不是主要的,氧化铝陶瓷的烧结机理是固相烧结。 对氧化铝陶瓷股骨头假体精密成型和冷加工工艺的研究发现,按编制的程序在数控车床上进行精密车削成型,能加工出符合形状和尺寸设计要求的氧化铝陶瓷股骨头假体。车削成型时的加工尺寸根据假体最终要求尺寸和氧化铝陶瓷在1600℃烧结前后的线收缩率计算后确定。经200目SIC超细粉24小时抛光后,氧化铝陶瓷股骨头表面光滑,无积垢、划痕、刮伤、裂纹、空洞、毛刺及其它会损害其植入可靠性的缺陷;经W0.5金刚石研磨膏36小时抛光后,氧化铝陶瓷股骨头表面达到近似镜面光洁度。经专用器械磨削加工后,氧化铝陶瓷股骨头假体与钦合金股骨柄联接部位内表面无包埋微粒、刮伤、刻痕等缺陷;股骨头假体与钦合金股骨柄能紧密配合,联接部位为面接触,配合公差延0.08mm。

全文目录


中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 引言  13-20
  1.1 人工髋关节的生物学要求和设计目标  13-15
    1.1.1 人工髋关节的生物学要求  13
    1.1.2 人工髋关节的设计目标  13-14
    1.1.3 人工髋关节的选材目标  14-15
  1.2 人工髋关节所用的材料和结构设计  15-17
    1.2.1 人工髋关节使用的材料  15-16
    1.2.2 人工髋关节的结构设计  16-17
  1.3 人工髋关节的发展方向  17-18
  1.4 本论文研究的背景、目标和主要内容  18-20
第二章 文献综述  20-34
  2.1 髋关节置换术的生物力学  20-26
    2.1.1 髋关节的组成与结构  20
    2.1.2 髋关节的运动与受力状况  20-23
    2.1.3 髋关节置换术的生物力学  23-26
  2.2 氧化铝陶瓷材料的结构与性能  26-29
  2.3 ZrO_2的晶体结构及其增韧氧化铝陶瓷  29-32
    2.3.1 ZrO_2的晶体结构  29
    2.3.2 ZrO_2增韧氧化铝陶瓷  29-32
  2.4 MgO的性能及在氧化铝陶瓷中的作用  32-33
  2.5 本章小结  33-34
第三章 实验设计与研究方法  34-44
  3.1 实验设计  34-35
  3.2 实验研究方法  35-37
  3.3 氧化铝陶瓷的物化性能测试方法  37-43
    3.3.1 开口气孔率(p)及体积密度(d)的测试  37
    3.3.2 弯曲强度(σ)及断裂韧性(k_(IC))的测试  37-40
      3.3.2.1 三点弯曲强度(σ_f)  37-38
      3.3.2.2 双轴弯曲强度(σ)  38-39
      3.3.2.3 断裂韧性(k_(IC))  39-40
    3.3.3 硬度的测试  40
    3.3.4 X-ray衍射分析  40
    3.3.5 扫描电子显微分析  40
    3.3.6 透射电子显微分析  40-41
    3.3.7 耐磨性的测试  41-43
  3.4 本章小结  43-44
第四章 氧化铝陶瓷的常压低温烧结制备  44-57
  4.1 氧化铝陶瓷原料的准备  44-47
    4.1.1 原料的化学组成  44
    4.1.2 原料的X-ray衍射分析  44
    4.1.3 原料的粒度测试  44-47
  4.2 氧化铝陶瓷的烧结添加剂  47-49
    4.2.1 添加剂的作用  47
    4.2.2 添加剂的分类和促进烧结的机制  47-48
    4.2.3 添加剂的选取  48-49
  4.3 氧化铝陶瓷的主要制备工艺  49-53
    4.3.1 原料与添加剂的混合  49-52
    4.3.2 粉料的煅烧  52
    4.3.3 成型  52
    4.3.4 预烧  52
    4.3.5 烧结  52-53
  4.4 氧化铝陶瓷的制备实验  53-56
    4.4.1 原料及配方  53-54
    4.4.2 实验步骤  54
    4.4.3 烧成制度  54-56
      4.4.3.1 预烧制度  54
      4.4.3.2 烧结制度  54-56
  4.5 本章小结  56-57
第五章 复合添加剂对氧化铝陶瓷烧结性能影响的研究  57-82
  5.1 添加剂配比不同的氧化铝陶瓷的力学性能  57-60
    5.1.1 开口气孔率  57
    5.1.2 三点弯曲强度  57
    5.1.3 断裂韧性  57-59
    5.1.4 洛氏硬度  59-60
  5.2 添加剂配比1:1的氧化铝陶瓷的性能研究  60-70
    5.2.1 力学性能  60-61
    5.2.2 微观形貌的扫描电镜(SEM)观察  61-63
    5.2.3 X-ray衍射分析  63-64
    5.2.4 晶界的透射电镜(TEM、STEM)观测和能谱分析(EDS)  64-70
      5.2.4.1 晶界的TEM观测  64-66
      5.2.4.2 试样的STEM观测和晶界相的EDS分析  66-70
  5.3 MgO-ZrO_2(Y_2O_3)复合添加剂在烧结中的作用  70-76
    5.3.1 MgO对氧化铝陶瓷烧结的影响  70-72
      5.3.1.1 MgO在Al_2O_3中的部分固溶  70-71
      5.3.1.2 MgO与Al_2O_3发生固相反应  71-72
    5.3.2 ZrO_2(Y_2O_3)对氧化铝陶瓷烧结的影响  72-73
      5.3.2.1 ZrO_2(Y_2O_3)在Al_2O_3中的部分固溶  72-73
      5.3.2.2 ZrO_2对Al_2O_3的相变增韧  73
    5.3.3 MgO-ZrO_2(Y_2O_3)复合添加剂的作用  73-76
  5.4 氧化铝陶瓷力学强度与显微结构关系的讨论  76-80
    5.4.1 氧化铝陶瓷显微结构的复杂性  76-77
    5.4.2 氧化铝陶瓷强度与气孔率的关系  77
    5.4.3 氧化铝陶瓷强度与裂纹的关系  77-78
    5.4.4 氧化铝陶瓷强度与晶粒尺寸的关系  78
    5.4.5 氧化铝陶瓷强度与晶界的关系  78-80
  5.5 本章小结  80-82
第六章 氧化铝陶瓷的烧结机理及烧结工艺对材料结构和性能的影响分析  82-90
  6.1 添加复合添加剂的氧化铝陶瓷的烧结机理分析  82-86
    6.1.1 本文实验制各氧化铝陶瓷的烧结机理  82
    6.1.2 氧化铝陶瓷固相烧结的过程  82-83
    6.1.3 氧化铝陶瓷固相烧结过程中颗粒的键合及物质的传递  83-85
    6.1.4 氧化铝陶瓷固相烧结过程中的表面反应和扩散  85-86
  6.2 烧结工艺对氧化铝陶瓷结构和性能的影响分析  86-89
    6.2.1 升降温速率及保温时间  86-87
    6.2.2 预烧和烧结温度  87-89
  6.3 本章小结  89-90
第七章 氧化铝陶瓷半髋关节股骨头假体精密成型冷加工  90-102
  7.1 陶瓷成型加工的方法、特点、研磨材料及制备氧化铝陶瓷股骨头的工艺步骤  90-94
    7.1.1 陶瓷成型加工的方法  90-91
    7.1.2 陶瓷精加工的特点  91
    7.1.3 陶瓷研磨加工所用的材料  91-92
    7.1.4 氧化铝陶瓷股骨头成型加工的工艺步骤  92-94
  7.2 氧化铝陶瓷股骨头假体的精密车削成型  94-97
    7.2.1 假体车削加工尺寸的确定  94
    7.2.2 假体的车削加工  94-97
  7.3 氧化铝陶瓷股骨头假体的冷加工  97-101
    7.3.1 假体的表面抛光  97-98
      7.3.1.1 研磨材料与仪器  97
      7.3.1.2 实验方法与步骤  97
      7.3.1.3 检验方法  97
      7.3.1.4 结果  97-98
    7.3.2 假体的联接部修整  98-101
      7.3.2.1 工具与仪器  98
      7.3.2.2 实验方法  98
      7.3.2.3 检验方法  98
      7.3.2.4 结果  98-101
  7.4 本章小结  101-102
第八章 结论  102-105
参考文献  105-113
附录(攻读博士学位期间发表论文、申报专利及参与科研项目情况)  113-115
致谢  115

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中图分类: > 医药、卫生 > 基础医学 > 医用一般科学 > 生物医学工程 > 一般性问题 > 生物材料学
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