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硫化合物的形态分析与硫氰酸铵合成反应历程研究

作　者: 庞秀言
导　师: 孙汉文
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 形态分析反应历程硫化合物反相离子对色谱法双波长倍增示差法
分类号: O657.7
类　型: 博士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

论文研究是围绕以二硫化碳和氨为原料合成硫氰酸铵的反应过程进行的。针对以氨水和二硫化碳为原料常压合成硫氰酸铵的实际生产过程反应时间长、副反应多、产率低的现状，建立了以OP-4和OP-21为混合乳化剂的相转移催化方案，加快了反应速度，提高了硫氰酸铵产率，优化了反应工艺。同时证实了以液氨为原料，在不同的溶剂条件下气—液反应合成硫氰酸铵的可行性，为塔式设备中连续生产硫氰酸铵提供了借鉴。针对现有反应历程与产物检测结果上存在的差异，建立了（NH₄）₂CS₃，（NH₄）₂S，NH₄SCN和NH₂CS₂NH₄四种可能的产物形式的反相离子对色谱形态分析方法，并用于不同温度、不同溶剂条件下的产物检测。提出并证实了二硫化碳和氨的反应是平行反应，同时还另伴随有两个副反应。不同溶剂条件下产物的定量分析证实了二硫化碳和氨反应中的溶剂效应。双波长倍增示差法和反相离子对色谱法对硫氰酸铵和硫脲的测定揭示了硫氰酸铵异构化反应的热力学规律。芳香族磺酸盐的保留行为研究是反相离子对色谱方法在硫化合物形态分析中应用的进一步拓宽，研究并得出了离子对试剂浓度、有机试剂的种类及含量、流动相的pH值等因素对芳香族磺酸盐的保留行为的影响规律。样品的四丁基溴化铵和二氯甲烷离子对萃取方法与反相离子对色谱分离联用，为水体中芳香族磺酸盐的检测提供了可靠的监测手段。

全文目录

中文摘要  5-6
英文摘要  6-8
目录  8-12
第一章硫氰酸铵的高效合成  12-24
  摘要  12
  1.1 引言  12-13
  1.2 以氨水和二硫化碳为原料相转移催化合成硫氰酸铵技术方法研究  13-19
  1.3 以液氨和二硫化碳为原料合成硫氰酸铵的技术方法研究  19-22
  1.4 结论  22-24
第二章二硫化碳和氨反应中硫化合物的形态分析  24-49
  摘要  24-25
  2.1 引言  25-26
  2.2 反相离子对色谱法  26-33
  2.3 反应产物的形态分析  33-48
  2.4 结论  48-49
第三章硫氰酸铵合成反应历程研究  49-67
  摘要  49
  3.1 引言  49-53
  3.2 硫氰酸铵合成反应历程  53-66
  3.3 结论  66-67
第四章硫氰酸铵异构化反应中硫化合物的形态分析  67-79
  摘要  67
  4.1 引言  67-68
  4.2 异构化产物的形态分析-双波长倍增示差法  68-74
  4.3 异构化产物的形态分析-反相离子对色谱法  74-78
  4.4 结论  78-79
第五章芳香族磺酸盐的形态分析  79-106
  摘要  79
  5.1 引言  79-81
  5.2 磺酸盐的反相离子对色谱行为  81-95
  5.3 水中磺酸盐的测定  95-104
  5.4 结论  104-106
第六章结论与展望  106-108
参考文献  108-118
致谢  118-119
附录  119

硫化合物的形态分析与硫氰酸铵合成反应历程研究

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