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近场激光热透镜光谱分析法研究及其应用

作　者: 韩权
导　师: 阎宏涛
学　校: 西北大学
专　业: 分析化学
关键词: 近场热透镜光谱法 理论 测量装置 动力学分析法 结合 动力学力学参数测定 铱测定 银测定 碘测定 多巴胺测定 磷测定 铌测定
分类号: O657.3
类　型: 博士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


激光热透镜光谱分析法（Laser Thermal Lens Spectrometry，缩写为LTLS）是基于热透镜效应发展起来的一种激光光谱分析技术。该法以其高灵敏度、低检出限以及适应于微少量样品分析等特点引起了分析工作者的极大兴趣，并已成为对物质微弱吸收测定的有力工具。本文进行了近场激光热透镜光谱分析法及其应用研究，全文包括以下四个部分。 第一部分：综述 第一章：激光热透镜光谱分析法进展 从测量装置、理论、痕量无机物和有机物测定以及与其它分析技术的联用等方面对1990年以来激光热透镜光谱分析法的新进展做了较为详细的综述。共引用78篇文献。 第二部分：选题依据 常规激光热透镜光谱测量装置因样品池与检测器之间的距离长，难以微型化、商品化，使该法的应用受到一定限制。因此研制光路简单，易于调节的近场激光热透镜光谱分析仪器装置，对于推动激光热透镜光谱分析法的发展具有重要意义。 第三部分：理论与仪器装置 第二章：近场激光热透镜光谱分析法理论及仪器装置的研制 建立了近场激光热透镜光谱分析法的理论模型，推导出了其理论公式：ΔIbc/Ibc=2.303K1EA+1/2K2（2.303EA）2。在理论研究的基础上，研制成功了近场激光热透镜光谱分析仪器装置。此仪器以适当的光学结构，使样品池与光电检测器件之间的距离由通常的数米缩短至25cm。确定了仪器的参数，并对其性能进行了测试。理论和实验研究表明，近场测量装置能获得与远场测量装置相同的效果。以耐尔蓝乙醇/水（2:1）溶液进行测定，耐尔蓝浓度在1.0×10-8～2.0×10-7mol/L范围内，热透镜信号强度与浓度之间符合良好的线性关系。该仪器装置具有结构西北大学谆士学位论文 幻昙紧凑、光路简单等优点，为该分析方法的仪器商品化提供了理论依据和实验基础。 第四部分：方法应用 第三章：近场激光热透镜光谱法测定催化反应动力学参数的研究 首次提出了应用激光热透镜光谱法测定催化反应动力学参数的新方法。以近场热透镜光谱法成功地进行了铱＊V)催化高碘酸钾氧化耐尔蓝A的动力学反应的参数的测定。结果表明，该催化反应对铱＊VX耐尔蓝A和高碘酸钾均为一级反应，催化反应的活化能为 70．9 kJ／mol。根据测定结果确立了该动力学反应的速率方程，并探讨了反应机理，由此建立了超灵敏催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱的新方法。结果表明，铱含量在 0刀5～2．4 ng／mL范围内，ig（s／Sc）与铱＊V)浓度之间符合线性关系，检出限为 6．Zxlo－‘’g／mL。应用该方法对矿样中痕量铱测定，结果与标准值一致。 第四章：表面活性剂增敏动力学近场激光热透镜光谱法测定超痕量银 基于增敏剂 TritonX—100和活化剂 a，a’－联毗凑存在下，银（）催化过硫酸钠氧化澳甲酚绿的反应，研究建立了催化近场激光热透镜光谱法测定超痕量银的新方法。探讨了反应机理和 TritonX—100的增敏机理。结果表明，银含量在 0～l石ng／mL范围内，A S与银＊)浓度之间呈良好的线性关系，检出限为 2 XIO－2 ＂g／mL。该法用于粗铅和照相纸中银的测定，结果满意。 第五章：催化近场激光热透镜光谱法测定痕量碘 研究了在弱酸性介质中碘催化对甲苯磺酚氯胺钠（氯胺T）氧化双（对－二甲氨基苯基）－苯甲基氯盐行雀绿)使其褪色的动力学反应，提出了反应机理，建立了催化近场激光热透镜光谱法测定痕量腆的新方法。结果表明，碘浓度在0～30ng／ffiL范围内与凸 S呈线性关系，检出限为 0．3 ＂g／mL。常见离子不干扰测定。方法用食品中痕量腆的测定，回收率为97二％～106．4％，相对标准偏差二．1％～3石％po)。 第六章：近场激光热透镜光谱法测定多巴胺 利用多巴胺与四氯苯醒的荷移反应，建立了近场激光热透镜光谱法测定单胺类神经递质多巴胺的新方法。讨论了测定条件的影响。结果表明，该法灵敏度高，多巴胺浓度 0～20 pg／10mL内范围呈线性关系，检出限 20 ＂g／mL。应用该法测定了药物制剂中多巴胺的含量，并同药典方法所获结果进行了对照。结果基本一致。 正豆 百北大进傅士学位论丈 泊g 第七章近场激光热透镜光谱法测定痕量磷的研究 基于孔雀绿－磷铝杂多酸－聚乙烯醇离子缔合显色体系，研究建立了近场激光 热透镜光谱法测定痕量磷的新方法。探讨了聚乙烯醇对体系增稳以及对热透镜信 号强度增强作用的机理。结果表明，磷含量在0～80 ＂g／tnL范围内与热透镜信号强 度成良好的线性关系，检出限为 lug／mL。本法选择性好，灵敏度较普通分光光度 法高一个数量级，为土壤中水溶性磷的测定提供了一种可靠、灵敏的分析方法， 具有一定的实用价值。应用本法对河水、自来水和土壤样品中痕量磷进行测定，

全文目录


第一部分 综述  16-32
  第一章 激光热透镜光谱分析法进展  16-32
    1 前言  16
    2 激光热透镜光谱分析法的测量仪器装置的研究进展  16-19
    3 激光热透镜光谱分析法理论模型的研究进展  19-21
    4 激光热透镜光谱分析法在分析化学中应用的进展  21-27
      4．1 无机元素的痕量分析  21-23
      4．2 有机化合物分析  23-24
      4．3 激光热透镜光谱分析法在流动样品分析中的应用  24-27
        4．3．1 液相色谱  24-25
        4．3．2 流动注射分析  25
        4．3．3 凝胶电泳  25-26
        4．3．4 高效毛细管电泳  26-27
    5 展望  27-28
    参考文献  28-32
第二部分 选题依据  32-35
  参考文献  34-35
第三部分 理论与仪器装置  35-49
  第二章 近场激光热透镜光谱分析法理论及仪器装置的研制  35-49
    1 前言  35
    2 理论  35-42
    3 仪器装置  42
    4 仪器参数的确定  42-44
      4．1 透镜L_2位置的选择  42-43
      4．2 检测器位置的确定  43-44
    5 仪器性能的测试  44-47
      5．1 样品池的位置特征  44-45
      5．2 热透镜波形特征  45-46
      5．3 近场法与远场法的比较  46-47
    6 结论  47-48
    参考文献  48-49
第四部分 方法应用  49-104
  第三章 近场激光热透镜光谱法测定催化反应动力学参数的研究  49-65
    1 前言  49
    2 实验部分  49-50
      2．1 仪器与试剂  49-50
      2．2 实验方法  50
    3 结果与讨论  50-63
      3．1 反应条件  50-51
        3．1．1 吸收光谱  50
        3．1．2 测量介质的选择  50-51
        3．1．3 反应温度  51
      3．2 动力学参数的测定  51-59
        3．2．1 反应速率方程的确立  52
        3．2．2 催化反应级数的测量  52-57
        3．2．3 活化能的测定  57-59
      3．3 反应机理探讨  59-60
      3．4 铱的测定  60-63
        3．4．1 测定条件  60
        3．4．2 工作曲线  60-61
        3．4．3 共存离子的影响  61-62
        3．4．4 矿样中痕量铱的测定  62-63
    4 结论  63-64
    参考文献  64-65
  第四章 表面活性剂增敏动力学近场激光热透镜光谱法测定超痕量银  65-76
    1 前言  65
    2 实验部分  65-66
      2．1 仪器及主要试剂  65-66
      2．2 实验方法  66
    3 结果与讨论  66-74
      3．1 吸收光谱  66
      3．2 实验条件的选择  66-69
        3．2．1 酸度的影响  66-67
        3．2．2 溴甲酚绿用量  67
        3．2．3 过硫酸钠用量  67
        3．2．4 活化剂的选择  67-68
        3．2．5 表面活性剂的选择  68
        3．2．6 反应级数和速率方程  68
        3．2．7 反应温度的影响  68-69
        3．2．8 稳定性  69
      3．3 催化反应机理  69
      3．4 TrionX-100增敏机理的探讨  69-70
      3．5 工作曲线  70-71
      3．6 测量介质对灵敏度的影响  71-72
      3．7 共存离子的影响  72
      3．8 样品分析  72-74
        3．8．1 粗铅中银的测定  73
        3．8．2 相纸中银的测定  73-74
    4 结论  74-75
    参考文献  75-76
  第五章 催化近场激光热透镜光谱法测定痕量碘  76-83
    1 前言  76
    2 实验部分  76-77
      2．1 仪器与试剂  76-77
      2．2 实验方法  77
    3 结果与讨论  77-80
      3．1 吸收光谱  77-78
      3．2 实验条件的选择  78
        3．2．1 孔雀绿用量  78
        3．2．2 氯胺T用量  78
        3．2．3 酸度影响  78
        3．2．4 反应温度及反应时间  78
      3．3 工作曲线  78
      3．4 共存离子的影响  78-79
      3．5 催化机理  79-80
      3．6 分析应用  80
        3．6．1 紫菜、海带中碘的测定  80
        3．6．2 食盐中碘的测定  80
    4 结论  80-82
    参考文献  82-83
  第六章 近场激光热透镜光谱法测定多巴胺  83-90
    1 前言  83
    2 实验部分  83-84
      2．1 仪器和试剂  83-84
      2．2 实验方法  84
    3 结果与讨论  84-88
      3．1 吸收光谱  84
      3．2 实验条件的选择  84-85
        3．2．1 四氯苯醌用量的影响  84
        3．2．2 不同水醇比例的影响  84-85
        3．2．3 反应温度和反应时间的影响  85
        3．2．4 配合物稳定性  85
      3．3 共存离子的干扰  85-86
      3．4 工作曲线  86
      3．5 荷移反应机理的探讨  86-87
      3．6 样品分析  87-88
        3．6．1 试样溶液的制备  87-88
        3．6．2 测定  88
    4 结论  88-89
    参考文献  89-90
  第七章 近场激光热透镜光谱法测定痕量磷的研究  90-97
    1 引言  90
    2 实验部分  90-91
      2．1 仪器与试剂  90-91
      2．2 实验方法  91
    3 结果与讨论  91-95
      3．1 吸收光谱  91
      3．2 孔雀绿-钼酸铵用量的影响  91
      3．3 酸度的影响  91-92
      3．4 聚乙烯醇对体系的增稳作用  92-93
      3．5 聚乙烯醇对热透镜信号的增强作用  93
      3．6 缔合物的生成速度和稳定性  93
      3．7 共存离子的影响  93
      3．8 工作曲线  93-94
      3．9 样品分析  94-95
        3．9．1 水中无机磷的测定  94
        3．9．2 土壤中水溶性磷的测定  94-95
    4 结论  95-96
    参考文献  96-97
  第八章 近场激光热透镜光谱分析法测定铌  97-104
    1 前言  97
    2 实验部分  97-98
      2．1 仪器和试剂  97-98
      2．2 实验方法  98
    3 结果与讨论  98-101
      3．1 吸收光谱  98
      3．2 实验条件的选择  98-101
        3．2．1 盐酸浓度  98
        3．2．2 5-Br-PADAP用量  98-99
        3．2．3 酒石酸用量  99
        3．2．4 测定介质  99
        3．2．5 反应速度及配合物的稳定性  99-100
        3．2．6 工作曲线  100
        3．2．7 共存离子的影响  100-101
    4 样品分析  101-102
      4．1 钢样中铌的测定  101
      4．2 铌矿样中铌的测定  101-102
    5 结论  102-103
    参考文献  103-104
附录： 攻读博士期间发表论文目录  104-105
致谢  105

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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