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新型色谱介质的制备及其性能表征

作　者: 杜开峰
导　师: 孙彦
学　校: 天津大学
专　业: 生物化工
关键词: 液相色谱整体柱固体致孔触须溶胶凝胶模板法二氧化钛微球钛酸钙微球
分类号: O657.7
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

色谱介质对于色谱分离至关重要,是实现有效分离的关键,开发、研制新型色谱介质具有重要的现实意义。因此,本论文以新型色谱介质的合成为主要研究内容,并深入研究了它们作为色谱介质的结构和性能研究。采用自制亚微米级硫酸钠颗粒为固体致孔剂,环己醇和十二醇为液体致孔剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯分别为单体和交联剂,通过原位聚合法合成了一种高渗透性整体柱分离介质。经二乙胺修饰后,制备了阴离子交换模式的介质。与不加硫酸钠颗粒合成的整体柱相比,这种超大孔整体柱介质对蛋白质保持高吸附容量的同时,柱效及渗透性都有了很大的提高。在成功合成高渗透性整体柱的基础上,为了提高介质的吸附容量,在整体柱孔道表面接枝带有功能团的聚合物长链,经二乙胺修饰后,得到了触须式阴离子交换模式的介质。介质经过接枝后,动态吸附容量比接枝前提高了2倍多,并且吸附容量不受流速影响。由于亲水性聚合物长链的存在,使蛋白质的传质阻力增加,柱效略有降低,但仍然具有较高的渗透性,显示了良好的应用性能。采用溶胶-凝胶模板法,利用自制琼脂糖凝胶球为模板、异丙醇钛为钛源合成了多孔二氧化钛微球。并通过详细考察模板、矿化时间、矿化次数、煅烧温度等因素,获得最佳合成条件。然后,将合成的二氧化钛微球装柱,进行色谱性能测试,考察了其机械强度、柱效及分离性能。通过对二氧化钛微球的色谱性能评价,发现其能够对分子结构差异比较小的碱性化合物基线分离,并且峰对称性很好,表现了良好的分离性能。在此基础上,在琼脂糖凝胶球内引入碳酸钙颗粒,通过溶胶凝胶-固相反应法合成了大孔钛酸钙微球。合成反应中,碳酸钙颗粒既是大孔致孔剂,也是生成钛酸钙的一种反应原料。实验中,详细考察了碳酸钙含量和温度对大孔钛酸钙微球的机械强度、孔道分布及比表面积等的影响。选择优化条件下合成的大孔钛酸钙微球进行色谱测试,与二氧化钛介质比较,显示其对碱性化合物非特异性吸附低,具有作为色谱介质的良好潜力价值。

新型色谱介质的制备及其性能表征

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