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纳米复合磁性材料的制备及磁性能研究

作　者: 车如心
导　师: 高宏
学　校: 大连交通大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 溶胶-凝胶燃烧合成法溶胶-凝胶包裹法胶溶法纳米复合永磁材料交换耦合作用复合磁性液体
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

材料的复合化是材料发展的必然趋势之一,复合材料己成为21世纪最重要、最有发展潜力的领域。本文利用溶胶-凝胶燃烧合成法、溶胶-凝胶包裹法及胶溶法制备了纳米复合碱土(稀土)永磁材料以及复合磁性液体,所得样品主要用于吸波材料、磁记录、磁存储介质和润滑。在深入进行了大量实验研究的基础上,查明了各种工艺条件对所制备复合磁性材料物相结构、粒度及磁学性能影响的规律,确定了最佳制备工艺;利用X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(IR)确定样品物相,扫描电镜(SEM)观察样品的形貌,振动样品磁强计(VSM)进行磁性测量,热重-差热分析仪(TG/DTA)研究凝胶的燃烧和析晶过程。本研究的主要内容如下:一、制备了新型纳米复合永磁粉体并建立了溶胶-凝胶包裹法1、在查明了最佳工艺条件的基础上,制备了软硬磁相复合、粒径细小(20nm左右)、粒度均匀且磁性能优良的纳米复合碱土及稀土永磁粉体,即BaFe12O19/γ-Fe2O3、SrFe12O19/γ-Fe2O3、SmFeO3/γ-Fe2O3及NdFeO3/γ-Fe2O3。2、将溶胶-凝胶法和液相包裹法相结合,建立了一种兼具二者优点的纳米粉体合成方法——溶胶-凝胶包裹法。该方法能较好的解决纳米粉体团聚问题。3、应用所制备的纳米复合永磁粉体作为吸波剂进行了一定的分析和研究。二、纳米复合碱土永磁粉体通过溶胶-凝胶燃烧法制备了纳米复合碱土永磁粉体BaFe12O19/γ-Fe2O3和SrFe12O19/γ-Fe2O3。1、研究了原料配比与粉末的磁学性能之间的关系。柠檬酸配比对粉末的物相结构影响不大,随着柠檬酸用量的增加,粉末的磁学性能明显得到改善。2、得到溶胶-凝胶燃烧合成法制备纳米复合永磁粉体的最佳工艺及参数。纳米复合样品的剩磁和最大磁能积比分段煅烧样品的单相有了较大提高,与前人合成的样品相比有了较大的改善。同时也证明了纳米复合粒子间产生了硬磁相和软磁相之间的交换耦合。三、纳米复合稀土永磁粉体通过溶胶-凝胶包裹法制备了纳米复合稀土永磁粉体SmFeO3/γ-Fe2O3及NdFeO3/γ-Fe2O3。1、利用溶胶-凝胶包裹法在纳米尺度上对核壳复合粒子的结构和组成进行设计和剪裁,并较好地改善了纳米粉末的分散性。由此粉体制作出的块状磁晶纳米复合磁体最大磁能积可达221 kJ·m-3。2、溶胶-凝胶包裹法制备的复合永磁体中稀土含量比传统快淬法和机械合金化法生产的稀土永磁体含量低,成本得以降低,并具有较高的磁性能。同时,由于具有纳米结构并含有软磁相,因此断裂韧性也得到改善。四、复合磁性液体制备了Fe3O4和CoFe2O4作为磁性粒子的煤油基、水基、辛烷基磁性液体。1、采用改进的胶溶法制备出纳米Fe3O4及CoFe2O4磁性粒子,确定了合成最佳工艺条件。将制备的Fe3O4和CoFe2O4颗粒在一定条件下包覆表面活性剂后分散在基载液中,制备出复合磁性液体。探讨了表面活性剂种类的选择及其用量、改性温度、改性时间、酸碱条件、超声波分散作用、离心分离等对磁性液体的影响。对磁性液体的物理性质如密度、粘度也进行了测定。2、利用磁性液体中总铁Fe[x]含量来表示磁性液体的稳定性,讨论了重力、离心力、存放条件等对磁性液体中总铁Fe[x]含量的影响,进而讨论了对磁性能的影响。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-14
第一章绪论  14-33
  1.1 纳米材料  14-15
    1.1.1 纳米材料定义  14
    1.1.2 纳米材料分类  14-15
    1.1.3 纳米材料性质  15
  1.2 磁性材料  15-19
    1.2.1 磁性材料定义  15
    1.2.2 磁性材料分类  15-18
      1.2.2.1 软磁材料  16
      1.2.2.2 永磁材料  16-18
      1.2.2.3 功能磁性材料  18
    1.2.3 纳米磁性材料性质  18-19
  1.3 纳米复合磁性材料  19-26
    1.3.1 纳米复合永磁材料  19-23
    1.3.2 纳米复合磁性吸波剂  23
    1.3.3 纳米复合磁性液体  23-26
  1.4 纳米复合磁性材料的制备方法  26-28
    1.4.1 几种制备技术综述  26-27
    1.4.2 溶胶-凝胶法机理及特点  27-28
  1.5 高性能磁性材料发展水平与趋势  28-29
  1.6 本研究的目的、意义及内容  29-31
  参考文献  31-33
第二章材料与方法  33-39
  2.1 试验试剂及仪器设备  33-34
  2.2 样品表征  34-36
    2.2.1 晶化温度测定  34
    2.2.2 平均粒径及晶相分析  34-35
    2.2.3 颗粒形貌分析  35
    2.2.4 红外吸收光谱分析  35
    2.2.5 样品磁性测定  35-36
    2.2.6 磁性液体密度测定  36
    2.2.7 磁性液体粘度测定  36
    2.2.8 微波电磁特性测定  36
  2.3 试验方法  36-38
    2.3.1 溶胶-凝胶燃烧法  36
    2.3.2 溶胶-凝胶包裹法  36-37
    2.3.3 改进胶溶法  37-38
  参考文献  38-39
第三章纳米复合碱土永磁材料制备及磁性能  39-80
  3.1 溶胶-凝胶燃烧法原理  39
  3.2 纳米复合碱土永磁粉体制备  39-40
  3.3 纳米复合碱土永磁粉体的研究  40-58
    3.3.1 溶液pH 值的影响  40-48
    3.3.2 柠檬酸配比的影响  48-49
    3.3.3 络合剂的影响  49-50
    3.3.4 不同分散剂时样品的扫描电镜结果  50-52
    3.3.5 热处理的影响  52-57
    3.3.6 样品的磁性能  57-58
  3.4 络合剂与分散剂的作用机制  58-64
    3.4.1 柠檬酸的作用机制  58-59
    3.4.2 乙二醇的作用机制  59-60
    3.4.3 络合剂柠檬酸与EDTA 的比较  60-62
    3.4.4 分散剂的选择及其作用机制  62-64
  3.5 成胶过程的热力学动力学分析  64-78
    3.5.1 成胶过程的热力学分析  64-73
    3.5.2 成胶过程的动力学分析  73-75
    3.5.3 纳米磁性胶体的相变过程  75-78
  本章小结  78-79
  参考文献  79-80
第四章纳米复合稀土永磁材料制备及磁性能  80-110
  4.1 溶胶-凝胶包裹法原理  80
  4.2 纳米复合稀土永磁粉体的制备  80-81
    4.2.1 溶胶-凝胶法制备三氧化二铁  80
    4.2.2 包裹法制备纳米复合稀土永磁粉体  80-81
  4.3 纳米复合稀土永磁粉体的研究  81-100
    4.3.1 三氧化二铁粉体的差热分析  81-82
    4.3.2 三氧化二铁粉体的扫描电镜观察  82-84
    4.3.3 三氧化二铁粉体的X 射线衍射分析  84-85
    4.3.4 复合物干凝胶的热分析  85-87
    4.3.5 稀土硝酸盐溶液浓度对复合粉体形貌的影响  87-89
    4.3.6 溶液pH 值对复合粉体分散性的影响  89-90
    4.3.7 氨水滴定速度对复合粉体形貌的影响  90-92
    4.3.8 热处理的影响  92-95
    4.3.9 永磁粉体的磁性能  95-96
    4.3.10 永磁粉体的电磁参数测定  96-100
  4.4 纳米复合磁性粉体的交换耦合讨论  100-108
    4.4.1 纳米级微结构与磁性能间的关系  100-103
    4.4.2 软磁相体积比与磁性能间的关系  103-105
    4.4.3 片状纳米复合磁性材料吸波模型  105-108
  本章小结  108-109
  参考文献  109-110
第五章纳米复合磁性液体的制备及性能研究  110-138
  5.1 Fe_3O_4 磁性颗粒的制备  110-112
    5.1.1 胶溶法Fe_3O_4 磁性颗粒的制备  110
    5.1.2 纳米Fe_3O_4 粒子的SEM 图像  110-111
    5.1.3 纳米Fe_3O_4 粒子的XRD 谱图  111-112
  5.2 CoFe_2O_4 磁性颗粒的制备  112-114
    5.2.1 胶溶法CoFe_2O_4 磁性颗粒的制备  112
    5.2.2 CoFe_2O_4 的SEM 图  112-113
    5.2.3 CoFe_2O_4 的XRD 谱图  113-114
  5.3 油基磁性液体的制备  114-120
    5.3.1 油基磁性液体的制备  114
    5.3.2 表面活性剂的选择  114-115
    5.3.3 表面活性剂加入量的影响  115
    5.3.4 改性温度的影响  115-116
    5.3.5 pH 值的影响  116-117
    5.3.6 表面活性剂改性的IR 分析  117-118
    5.3.7 包覆油酸的磁性粒子的TG 分析  118-119
    5.3.8 包覆油酸的磁性粒子的SEM 形貌分析  119-120
  5.4 水基磁性液体的制备  120-123
    5.4.1 表面活性剂的选择  120
    5.4.2 表面活性剂加入量的影响  120-121
    5.4.3 月桂酸包覆的Fe_3O_4 的IR 光谱图  121-122
    5.4.4 磁性液体的磁性  122
    5.4.5 磁性液体的密度和粘度  122-123
  5.5 磁性颗粒生成机理  123-124
    5.5.1 Fe_3O_4 的生成条件  123
    5.5.2 Fe_3O_4 颗粒的生成机理  123-124
  5.6 磁性颗粒纯度与粒度的控制  124-128
    5.6.1 Fe_3O_4 磁性颗粒纯度控制  124
    5.6.2 Fe_3O_4 磁性颗粒粒度控制  124-127
    5.6.3 CoFe_2O_4 磁性颗粒制备的影响因素  127-128
  5.7 磁性液体稳定性讨论  128-136
    5.7.1 磁性微粒的弥散稳定性  128-131
    5.7.2 影响稳定性测试的因素  131-132
    5.7.3 离心力对磁性液体稳定性的影响  132-133
    5.7.4 重力对磁性液体稳定性的影响  133-134
    5.7.5 环境条件对磁性液体稳定性的影响  134-136
  本章小结  136-137
  参考文献  137-138
结论  138-140
创新性结论  140-141
攻读博士学位期间发表的学术论文  141-142

纳米复合磁性材料的制备及磁性能研究

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