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PVDF/Al_2O_3杂化膜的制备及其性能研究

作　者: 李香莉
导　师: 郭祀远
学　校: 华南理工大学
专　业: 制糖工程
关键词: 聚偏氟乙烯(PVDF) 异丙醇铝 溶胶-凝胶法 杂化膜 膜生物反应器 松香废水处理
分类号: TB383.2
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


聚偏氟乙烯(PVDF)是应用最广泛的分离膜材料之一,但是PVDF的强疏水特性使这种膜在水介质过滤中存在通量低,易污染的问题,从而限制了其在水处理中的广泛应用。因此,提高PVDF膜的亲水性成为研究的热点。近年来,将各种无机组分引入PVDF基质中,制备兼具有机高分子材料和无机材料优良性能的杂化膜的研究备受关注。主要研究了无机纳米组分的掺杂对杂化薄膜结构与性能的影响,但理论分析不够深入,而且多是采用直接分散的方法,容易产生相分离。本论文采用溶胶-凝胶技术制备PVDF/Al2O3纳米杂化薄膜,在PVDF铸膜液中直接掺杂异丙醇铝,通过水解缩聚反应原位生成无机相,并采用乙烯基三甲氧基硅烷作偶联剂以促进有机/无机两相的相容性,有效避免了相分离现象。同时研究了无机组分对杂化膜结构与性能的影响规律,从热力学和动力学角度探讨杂化膜的成膜机理,并对由杂化膜组成的膜生物反应器在松香废水处理中的应用进行了初步的研究。主要研究内容和结果摘要如下:一、PVDF/Al2O3杂化膜的制备及结构性能研究本文首先通过酸催化异丙醇铝制备聚偏氟乙烯/氧化铝杂化膜,分别对其化学结构、微相结构与性能进行了研究。结果表明,加入异丙醇铝后,生成的纳米粒子可以促进膜表面微孔的形成,孔隙率增大,膜内指状孔变得发达,但是添加量过多时,会破坏膜的结构,产生大空穴。因此适当添加异丙醇铝可以使膜的分离性能得到改善,提高膜的水通量和截留率。同时,添加异丙醇铝生成的纳米氧化铝对杂化膜具有增韧效果,而且由于膜的表面粗糙度降低和亲水性增强使膜的耐污染能力得以提高,而对膜的热稳定性和熔点的影响不明显。二、改性PVDF/Al2O3杂化膜的制备与表征通过对PVDF进行化学改性,然后再与异丙醇铝掺杂,以乙烯基三甲氧基硅烷作偶联剂制备两相由化学键连接的PVDF/氧化铝杂化膜。采用FT-IR、表面接触角测定仪、DSC、AFM等方法研究了对PVDF膜进行改性的效果,并考察了偶联剂对杂化膜结构与性能的影响。研究结果表明,PVDF改性后表面引入了C=C双键、羟基和羰基等基团,为PVDF膜的进一步功能化改性提供了条件。活性中心和偶联剂的引入增强了杂化膜两相之间的作用力,形成的纳米粒子对膜具有增强和增韧效果。三、PVDF/Al2O3成膜机理的研究通过对异丙醇铝(AIP)影响杂化制膜液体系相行为及凝胶沉淀过程动力学的分析,探讨异丙醇铝对杂化膜结构和性能影响的机理。结果表明,加入异丙醇铝后杂化铸膜液的粘度增加,随着AIP含量的增大,改变了杂铸膜液体系的相平衡关系,使其成为热力学不稳定体系,降低了对非溶剂的容纳能力,从而加速了铸膜液的凝胶化过程。凝胶化初期成膜过程胶凝速度最快,之后随时间的延长而逐渐减慢。不同的铸膜液体系的胶凝速度不同。随着AIP含量的增多,胶凝速度增加,体系发生相分离的速度变快,但当AIP含量过高时,凝胶速率反而变慢。四、PVDF/Al2O3膜生物反应器处理高浓度松香废水的研究将制备的杂化膜组成一体式膜生物反应器处理松香污水,利用镜检生物相的方法来直观判断膜生物反应器的运行状态,对实验各阶段的微生物生长情况、污泥性能,废水处理效果进行了分析,结果显示,在活性污泥培养驯化过程中,随着菌胶团的形成并逐渐长大,生物的种类也发生根本变化。结果还表明HRT、DO值和污泥浓度对膜生物反应器处理效果有较大影响。当膜生物反应器中污泥浓度为6000mg/L,溶解氧(DO)值为2mg/L,水力停留时间(HRT)为8h时,膜生物反应器对COD去除率达到90%左右,BOD去除率在88%左右。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-15
第一章 绪论  15-35
  1.1 膜分离技术及其特点  15-16
  1.2 膜材料分类及开发  16-17
  1.3 PVDF材料及其膜的特性  17-18
  1.4 PVDF膜改性技术  18-24
    1.4.1 表面改性  18-20
    1.4.2 膜本体改性  20-24
  1.5 有机-无机杂化膜的主要制备方法  24-28
    1.5.1 共混法  24-25
    1.5.2 溶胶-凝胶法  25-27
    1.5.3 原位聚合法  27-28
  1.6 膜生物反应器概述  28-33
    1.6.1 膜生物反应的工艺特点  28-29
    1.6.2 膜生物反应器的组成与分类  29-31
    1.6.3 膜-生物反应器的研究现状  31-33
  1.7 本论文的研究背景和内容  33-35
    1.7.1 研究背景和意义  33-34
    1.7.2 主要研究内容  34-35
第二章 PVDF/Al_2O_3杂化膜的制备及性能  35-58
  2.1 溶胶-凝胶法的基本原理和过程  35-36
  2.2 实验材料与设备  36-37
    2.2.1 主要材料  36
    2.2.2 主要实验仪器与设备  36-37
  2.3 实验方法  37-41
    2.3.1 稳定溶胶条件探讨  37-38
    2.3.2 PVDF/Al_2O_3杂化膜的制备  38
    2.3.3 工艺路线  38-39
    2.3.4 膜性能评价  39-41
  2.4 结果与分析  41-56
    2.4.1 催化剂对Al_2O_3溶胶粒径的影响  41-42
    2.4.2 酸度对溶胶稳定性的影响  42-43
    2.4.3 陈化时间对溶胶粒径的影响  43-44
    2.4.4 傅立叶红外光谱（FT-IR）分析  44-45
    2.4.5 聚合物浓度对杂化膜结构与性能的影响  45-48
    2.4.6 AIP对杂化膜结构的影响  48-49
    2.4.7 AIP对杂化膜性能的影响  49-52
    2.4.8 PVDF/Al_2O_3杂化膜的抗污染性能  52-54
    2.4.9 PVDF/Al_2O_3杂化膜的热性能分析  54-55
    2.4.10 PVDF /Al_2O_3杂化膜的DSC分析  55-56
  2.5 本章小结  56-58
第三章 改性PVDF/Al_2O_3杂化膜的制备与表征  58-76
  3.1 实验材料与设备  59-60
    3.1.1 主要材料  59
    3.1.2 主要实验仪器与设备  59-60
  3.2 实验方法  60-63
    3.2.1 改性PVDF/Al_2O_3杂化膜的制备  60-61
    3.2.2 实验工艺  61-62
    3.2.3 膜性能评价  62-63
  3.3 结果与分析  63-74
    3.3.1 化学处理条件对改性PVDF膜亲水性的影响  63-64
    3.3.2 FT-IR分析  64-65
    3.3.3 杂化薄膜无机组分测定  65-66
    3.3.4 偶联剂对杂化膜结构与性能的影响  66-68
    3.3.5 杂化膜形貌结构分析  68-69
    3.3.6 改性PVDF/Al_2O_3杂化膜的力学性能  69-70
    3.3.7 杂化膜的耐污染性能  70-71
    3.3.8 热失重分析（TGA）  71-72
    3.3.9 改性杂化膜的DSC分析  72-73
    3.3.10 杂化反应机理探讨  73-74
  3.4 本章小结  74-76
第四章 PVDF/Al_2O_3成膜机理的研究  76-84
  4.1 实验材料与设备  76-77
    4.1.1 主要材料  76
    4.1.2 主要实验仪器与设备  76-77
  4.2 实验方法  77-78
    4.2.1 杂化膜的制备  77
    4.2.2 绝对粘度测定  77
    4.2.3 杂化铸膜液的相图研究  77-78
    4.2.4 膜凝胶动力学过程的观测及凝胶速度的测定  78
  4.3 结果与分析  78-83
    4.3.1 AIP含量对铸膜液粘度的影响  78-79
    4.3.2 杂化体系的浊点相图分析  79
    4.3.3 凝胶动力学观察  79-80
    4.3.4 AIP含量对凝胶动力学的影响  80-82
    4.3.5 凝胶前锋位移L的平方和时间t的关系  82-83
  4.4 本章小结  83-84
第五章 PVDF/Al_2O_3膜生物反应器处理松香废水的研究  84-96
  5.1 试验材料与设备  84-87
    5.1.1 试验用废水  84
    5.1.2 营养物质  84-85
    5.1.3 活性污泥  85
    5.1.4 主要试剂  85-86
    5.1.5 主要仪器及设备  86
    5.1.6 试验装置  86-87
  5.2 主要分析项目及测定方法  87
  5.3 试验方法  87-88
  5.4 结果与分析  88-94
    5.4.1 微生物生长情况  88-89
    5.4.2 污泥性能变化  89-90
    5.4.3 MBR运行效果  90-92
    5.4.4 水力停留时间（HRT）对降解有机物的影响  92
    5.4.5 DO值对有机物去除效果的影响  92-93
    5.4.6 污泥浓度对有机物去除效果的影响  93-94
  5.5 本章小结  94-96
结论与展望  96-99
  结论  96-97
  创新点  97-98
  展望  98-99
参考文献  99-110
攻读博士学位期间取得的研究成果  110-112
致谢  112

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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