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结晶器铜板镀覆Ni-Fe合金新工艺及性能研究

作　者: 于金库
导　师: 荆天辅；王明智
学　校: 燕山大学
专　业: 材料学
关键词: 结晶器 耐磨性 镍铁合金 单层电镀 添加剂 高温氧化 深过冷
分类号: TG174.44
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文以实现在结晶器基体铜或铜合金上镀覆耐磨Ni-Fe合金镀层为目的。在对国内外结晶器表面镀覆技术研究现状进行深入分析的基础上,对Ni-Fe合金镀层制备中的工艺技术进行了研究。采用普通电沉积法和喷射电沉积法在铜或铜合金基体上镀覆了Ni-Fe合金镀层,然后将镀层连同基体一起在400℃下进行去氢处理,以保证镀层和基体之间具有良好的结合强度。在镀覆Ni-Fe合金的过程中,研究了电解液成分和工艺参数对Ni-Fe合金镀层组织和性能的影响;在喷射电沉积Ni-Fe合金的过程中,研究了喷射速度和电流密度对Ni-Fe合金镀层组织和性能的影响。通过调整镀液中Fe2+、Ni2+的浓度,可以获得不同铁含量的Ni-Fe合金镀层。运用X射线衍射的θ-2θ扫描对Ni-Fe合金镀层的相组成进行了分析;采用SEM和EDS分别对Ni-Fe合金镀层的表面形貌和成分进行了分析;采用MMU-5G型屏显式端面摩擦磨损试验机对Ni-Fe合金镀层的耐磨性进行了分析;采用DIL 402C热膨胀仪对Ni-Fe合金镀层的热膨胀系数进行了测定;采用STA 449 C/6G综合热分析仪对Ni-Fe合金镀层的高温氧化性能、过冷及结晶过程进行了分析。研究结果表明,利用孔隙适合的多孔材料处理铁阳极,添加自己合成的YD-JK添加剂,在适合的工艺条件下,可以获得晶粒尺寸在20 nm以下、镀层厚度2 mm以上的Ni-Fe合金镀层,镀层的耐磨性是相同厚度Ni镀层的2~3倍,改变镀液中浓度比,获得了铁含量为3~5 wt.%的纳米晶γ相Ni-Fe合金镀层;在喷射电沉积过程中,通过改变喷射速度和电流密度,可以获得铁含量3.54~5.02 wt.%,晶粒尺寸在10 nm以下的γ相纳米晶Ni-Fe合金镀层,沉积速率可达到7.0μm·min-1,电流效率可达到80 %,镀层显微硬度可以达到HV 565。热分析结果表明,Ni镀层熔体的最大过冷度为411 K,Ni-Fe合金镀层熔体的最大过冷度为426 K;过热度一定时,Ni镀层熔体和Ni-Fe合金镀层熔体的过冷度都随冷却速率的提高而增大,冷却速率越高,试样完全结晶所需时间越短;在冷却速率一定的情况下,在一定的温度范围内,可以通过增大过热度来实现Ni镀层熔体和Ni-Fe合金镀层熔体的深过冷。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-14
第1章 绪论  14-52
  1.1 选题背景及意义  14-15
  1.2 合金电镀  15-25
    1.2.1 合金电沉积的条件  15
    1.2.2 合金电镀的发展  15-22
    1.2.3 电镀合金的特点  22
    1.2.4 电镀合金研究的内容及存在的问题  22-25
  1.3 纳米材料  25-33
    1.3.1 纳米晶体材料结构特点  25-27
    1.3.2 纳米晶体材料制备方法  27-29
    1.3.3 纳米材料的热稳定性  29-30
    1.3.4 力学性能  30-32
    1.3.5 磁学性能  32-33
  1.4 Ni-Fe 合金的性能及制备方法  33-40
    1.4.1 电镀Ni-Fe 合金镀液及工艺条件  33-36
    1.4.2 Ni-Fe 合金镀液及镀层性能  36-38
    1.4.3 Ni-Fe 合金的电沉积理论  38-40
    1.4.4 Ni-Fe 合金镀层耐磨机理  40
    1.4.5 Ni-Fe 合金电镀研究及应用的国内外现状  40
  1.5 喷射电沉积  40-48
    1.5.1 喷射电沉积原理  40-44
    1.5.2 喷射电沉积研究现状  44-46
    1.5.3 喷射电沉积影响因素  46-48
  1.6 熔体过冷及结晶  48-50
    1.6.1 液滴乳化技术  48
    1.6.2 熔融玻璃净化技术  48-49
    1.6.3 落管无容器处理技术  49
    1.6.4 悬浮无容器处理技术  49-50
    1.6.5 DSC 无容器处理技术  50
  1.7 本论文的研究目的和内容  50-52
第2章 Ni-Fe 合金电镀工艺  52-72
  2.1 电镀Ni-Fe 合金镀液及工艺条件的确定  52-57
    2.1.1 实验方法  52
    2.1.2 实验结果及讨论  52-57
  2.2 电镀Ni-Fe 合金铁阳极的处理与控制  57-62
    2.2.1 实验方法  58
    2.2.2 实验结果及讨论  58-62
  2.3 Ni-Fe 合金镀液添加剂的选择与研究  62-63
    2.3.1 实验方法  62
    2.3.2 实验结果与讨论  62-63
  2.4 杂质对Ni-Fe 合金电沉积的影响及去除  63-64
    2.4.1 实验方法  63-64
    2.4.2 杂质对电沉积的影响  64
    2.4.3 杂质离子的除去方法  64
  2.5 镀液性能测试及电沉积机理  64-69
    2.5.1 镀液性能的测试  64-68
    2.5.2 Ni-Fe 合金电沉积理论初探  68-69
  2.6 电镀Ni-Fe 合金的试生产  69-71
    2.6.1 实验室中型槽试验  69-71
    2.6.2 模拟生产情况  71
  2.7 本章小结  71-72
第3章 电解液中Fe~(2+)浓度与电流密度对电沉积Ni-Fe 合金的影响  72-90
  3.1 电解液中Fe~(2+)浓度对电沉积Ni-Fe 合金的影响  72-79
    3.1.1 沉积层的表面形貌及生长方式  72
    3.1.2 Fe~(2+)浓度对沉积层铁含量的影响  72-74
    3.1.3 Fe~(2+)浓度对电流效率的影响  74-75
    3.1.4 Fe~(2+)浓度对Ni-Fe 合金沉积层晶粒尺寸的影响  75-79
    3.1.5 Fe~(2+)浓度对Ni-Fe 合金沉积层显微硬度的影响  79
  3.2 电流密度对电沉积Ni-Fe 合金的影响  79-84
    3.2.1 电流密度对Ni-Fe合金沉积速率的影响  79-80
    3.2.2 电流密度对Ni-Fe 合金沉积层铁含量的影响  80-81
    3.2.3 电流密度对电沉积Ni-Fe 合金电流效率的影响  81-82
    3.2.4 电流密度对Ni-Fe 合金沉积层晶粒尺寸的影响  82-84
    3.2.5 电流密度对Ni-Fe 合金沉积层显微硬度的影响  84
  3.3 Ni-Fe 合金沉积层晶粒尺寸分析  84-87
  3.4 本章小结  87-90
第4章 Ni-Fe 合金镀耐磨层性能研究  90-106
  4.1 Ni-Fe 合金镀层的性能测试  91-95
    4.1.1 Ni-Fe 合金镀层的加速磨损试验  91-93
    4.1.2 Ni-Fe 合金热膨胀系数的测定  93-94
    4.1.3 Ni-Fe 合金镀层热冲击性能的测定  94-95
  4.2 Ni-Fe 合金镀层微观结构  95-98
    4.2.1 SEM 研究Ni-Fe 合金镀层的形貌  95-96
    4.2.2 镀层中的微量元素分析  96-98
  4.3 Ni-Fe 合金镀层高温氧化性能及耐磨性  98-103
    4.3.1 Ni-Fe合金镀层高温氧化增重曲线  98-99
    4.3.2 XRD 法确定合金镀层高温氧化产物及结晶结构  99-103
  4.4 提高Ni-Fe 合金镀层耐磨性的措施  103-104
  4.5 本章小结  104-106
第5章 喷射电沉积Ni-Fe 合金  106-122
  5.1 实验材料与设备  106-108
  5.2 实验方法  108-110
    5.2.1 沉积速率和电流效率测定  109-110
    5.2.2 沉积层晶粒尺寸测定  110
    5.2.3 沉积层显微硬度的测定  110
    5.2.4 沉积层晶格常数的测定  110
  5.3 喷射速度对电沉积Ni-Fe 合金影响  110-115
    5.3.1 喷射速度对Ni-Fe合金沉积速率的影响  110-111
    5.3.2 喷射速度对Ni-Fe合金沉积电流效率的影响  111-112
    5.3.3 喷射速度对喷射电沉积Ni-Fe 合金镀层铁含量的影响  112-113
    5.3.4 喷射速度对沉积层晶粒尺寸的影响  113-115
    5.3.5 喷射速度对沉积层显微硬度的影响  115
  5.4 电流密度对电沉积Ni-Fe 合金影响  115-120
    5.4.1 电流密度对沉积速率的影响  115-116
    5.4.2 电流密度对Ni-Fe 合金电沉积电流效率的影响  116-117
    5.4.3 电流密度对喷射电沉积Ni-Fe 合金沉积层铁含量的影响  117
    5.4.4 电流密度对镀层晶粒尺寸的影响  117-120
    5.4.5 电流密度对沉积层显微硬度的影响  120
  5.5 本章小结  120-122
第6章 Ni 及Ni-Fe 合金镀层熔体的过冷与结晶度研究  122-134
  6.1 获得深过冷的方法  122-123
  6.2 样品制备  123-125
    6.2.1 镀层的制备及含量分析  123
    6.2.2 实验设备  123-124
    6.2.3 实验方法  124-125
  6.3 实验结果与分析  125-132
    6.3.1 过冷  125-128
    6.3.2 非等温结晶动力学  128-132
  6.4 本章小结  132-134
结论  134-136
参考文献  136-150
攻读博士学位期间承担的科研任务与主要成果  150-153
致谢  153-154
作者简介  154

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术 > 金属复层保护
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