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聚酰胺酸部分成环法制备聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究

作　者: 唐婷婷
导　师: 戴礼兴；戴建平
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 聚酰胺酸聚酰亚胺部分环化纤维静电纺丝
分类号: TQ342.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

聚酰亚胺纤维具有高强高模、热氧化稳定、耐辐照、耐腐蚀、电绝缘等优异的性能,已成为当今高技术纤维中重要品种之一。聚酰亚胺纤维的研究始于20世纪60年代中期的美国和前苏联,我国聚酰亚胺纤维的研究也在20世纪60年代中期开始。90年代至今,随着合成方法的改进和纺丝技术的进步,聚酰亚胺纤维的研究和开发工作得到更多的关注与发展。采用两步法制备聚酰亚胺纤维,首先将均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)在极性溶剂N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中聚合,得到中间体聚酰胺酸(PAA)。在低温环境下继续向该中间体加入三乙胺、乙酸酐及DMAc的混合溶液,得到部分环化聚酰胺酸溶液,完全脱泡后直接干湿法纺丝。采用不同浓度的甲醇水溶液作为纺丝凝固浴,研究了不同浓度的凝固浴对初生纤维结构与力学性能的影响。研究发现40%甲醇浓度的凝固浴与溶剂之间的双扩散效果比较好,得到的初生纤维色泽金黄,纤维内部结构致密,力学性能良好,玻璃化温度较高。随着时间的延长初生纤维内部产生空洞,结构变松散,力学性能发生衰减。红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等测试结果表明:部分环化PAA初生纤维的热处理温度越高,其酰亚胺化程度越高,纤维内部结构越致密;纤维的断裂强度等力学性能随着纤维致密度的增加而提高;热处理温度升高,纤维内部的晶区尺寸增大,取向变好,结晶度增加,纤维降解温度提高,热稳定性增强。粘度较高的部分环化聚酰胺酸溶液加热增加流动性后,在自制的高压静电纺丝机上制备部分环化聚酰胺酸纳米纤维。结果表明:PAA溶液中化学环化剂加入越多,其环化程度越高,流动性越差;随着剪切速率提高,溶液剪切粘度减小;分子链刚性越强,溶液粘度的降低越明显;PAA溶液粘度低时,电纺的喷丝射流不稳定,成型纤维间有珠状物,纤维粗细不均且直径较细;纺丝溶液粘度增加,纳米纤维伸直、直径增大,珠状物减少并消失;静电纺丝制得的部分环化PAA纳米纤维毡的力学性能随着原液粘度和分子链刚性的增加而增强,最大拉伸强度和弹性模量约为17MPa、255MPa;部分环化PAA纳米纤维降解温度随着原液粘度的增加而升高;部分环化PAA纳米纤维热亚胺化后的PI纳米纤维颜色加深,热稳定性随着热处理温度的升高而提高。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-12
第1章绪论  12-25
  1.1 聚酰亚胺综述  13-17
    1.1.1 聚酰亚胺的合成  13-14
    1.1.2 聚酰亚胺的性能  14-15
    1.1.3 聚酰亚胺的应用  15-16
    1.1.4 聚酰亚胺的改性  16-17
  1.2 聚酰亚胺纤维的概况  17-20
    1.2.1 聚酰亚胺纤维的发展  17-18
    1.2.2 聚酰亚胺纤维的制备  18-20
  1.3 聚酰亚胺纳米纤维的概况  20-22
    1.3.1 聚酰亚胺纳米纤维的发展  20-21
    1.3.2 聚酰亚胺纳米纤维的制备  21-22
  1.4 本课题的研究内容  22-23
  参考文献  23-25
第2章部分环化聚酰胺酸的合成  25-35
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 部分环化聚酰胺酸的合成  26
    2.2.2 特性粘度的测定  26-27
    2.2.3 薄膜的制备  27
    2.2.4 红外光谱测试  27
    2.2.5 力学性能测试  27-28
  2.3 结果与讨论  28-32
    2.3.1 化学环化剂对PAA 溶液的影响  28-29
    2.3.2 红外光谱分析  29-30
    2.3.3 力学性能分析  30-32
  2.4 本章小结  32-33
  参考文献  33-35
第3章部分环化聚酰胺酸的干湿法纺丝  35-45
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-38
    3.2.1 纺丝溶液的制备  35-36
    3.2.2 溶液流动性测试  36
    3.2.3 溶液可纺性表征  36
    3.2.4 纺丝工艺  36-37
    3.2.5 扫描电子显微镜观察（SEM）  37
    3.2.6 动态热机械法测试（DMA）  37
    3.2.7 力学性能测试  37-38
  3.3 结果与讨论  38-43
    3.3.1 流变性能讨论  38-39
    3.3.2 溶液的可纺性  39-40
    3.3.3 初生纤维的形态结构  40-41
    3.3.4 力学性能分析  41-42
    3.3.5 DMA 分析  42-43
    3.3.6 初生纤维的降解  43
  3.4 本章小结  43-44
  参考文献  44-45
第4章部分环化聚酰胺酸纤维的热亚胺化  45-55
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 热亚胺化处理  46
    4.2.2 红外光谱测试  46
    4.2.3 扫描电子显微镜观察（SEM）  46
    4.2.4 力学性能测试  46
    4.2.5 X 射线衍射测试  46-47
    4.2.6 热性能测试  47
  4.3 结果与讨论  47-53
    4.3.1 红外光谱分析  47-49
    4.3.2 纤维形态分析  49-50
    4.3.3 力学性能分析  50
    4.3.4 X 射线衍射分析  50-51
    4.3.5 DSC 结果分析  51-53
  4.4 本章小结  53-54
  参考文献  54-55
第5章部分环化聚酰胺酸纳米纤维的制备及其性能研究  55-73
  5.1 引言  55-56
  5.2 实验部分  56-59
    5.2.1 静电纺丝原液的制备  56-57
    5.2.2 纺丝工艺  57-58
    5.2.3 红外光谱测试  58
    5.2.4 剪切粘度测试  58
    5.2.5 扫描电子显微镜观察（SEM）  58
    5.2.6 力学性能测试  58
    5.2.7 热亚胺化处理  58-59
    5.2.8 热性能测试  59
  5.3 结果与讨论  59-70
    5.3.1 红外光谱分析  59-61
    5.3.2 流变性能分析  61-63
    5.3.3 纤维表面形态分析  63-64
    5.3.4 力学性能分析  64-66
    5.3.5 DSC 结果分析  66-67
    5.3.6 PI 纳米纤维  67-70
  5.4 本章小结  70-71
  参考文献  71-73
第6章结论与展望  73-76
  6.1 结论  73-74
  6.2 展望  74-76
攻读硕士学位期间发表论文  76-77
致谢  77

聚酰胺酸部分成环法制备聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究

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