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一种新型UV固化预聚体的合成及应用

作　者: 姜安坤
导　师: 黄笔武
学　校: 南昌大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 紫外光固化正丁基缩水甘油醚环氧丙烯酸树脂纳米复合材料
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

双酚A型环氧丙烯酸酯因其优良的粘附性、耐腐蚀性、刚性和热稳定性等而成为应用广泛的光敏预聚体,传统的双酚A型环氧丙烯酸酯合成时会因体系粘度太大或搅拌不充分而产生凝胶现象,有的专家提出了在反应容器中加入苯或甲苯作溶剂,降低反应容器中环氧树脂的粘度以及反应过程中所产生的环氧丙烯酸酯黏度,这种生产环氧丙烯酸酯的方法已逐步在工业上得到应用,但是,反应后要进行蒸馏、脱除物料中的溶剂苯或甲苯,生产过程较为繁琐。正丁基缩水甘油醚(EPG660)作为粘度极低的环氧化合物,加入到双酚A型环氧丙烯酸酯合成体系中时,既能起到稀释剂的作用,降低体系粘度、防止凝胶,又能参与反应生成低粘度的新型光敏预聚体,于是,本项目提出了在反应容器中加入环氧树脂(E-51型),再加入实验室自制正丁基缩水甘油醚作为稀释剂生产新型环氧丙烯酸酯的方法。论文的主要研究内容及成果如下：第一,以正丁醇和环氧氯丙烷(ECH)为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环的闭环剂合成EPG660,研究催化剂用量、原料配比和反应温度三个因素对产物产率和环氧值的影响,较佳反应条件为：三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.4%,n(环氧氯丙烷)：n(正丁醇)=1.8：1,n(氢氧化钠)：n(正丁醇)=1.4：1,成环反应温度为30℃。第二,以E-51/EPG660混合物为原料合成新型环氧丙烯酸酯光敏预聚体,通过对比合成转化率、反应体系粘度及产物外观,得出较佳反应条件为：催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),质量分数1.0%,阻聚剂为对甲氧基酚(MEHQ),质量分数0.2%,反应温度105℃；探究了EPG660的加入对合成速率、体系粘度和产物外观的影响,结果表明EPG660的添加有效降低了反应体系的粘度,并在同等反应条件下,能增加合成的速率,当E-51与EPG660投料质量比为5：1时,产物粘度便降低至可涂布施工的较佳粘度值范围内；利用FT-IR对反应前后树脂结构进行了分析。第三,将所合成的新型光敏预聚体加入光引发剂后配制成紫外光固化涂料,并固化成膜,研究了光引发剂的选择及用量以及辐射时间和辐射距离对固化转化率的影响,得出结论：较佳光引发剂为质量比为1：1的1-羟基环己基苯基甲酮(184)和二苯甲酮(BP)复配光引发剂,质量分数4%,当辐射距离为10cm时固化速率最快,固化时间为30s；研究合成时EPG660的添加对预聚体固化后涂膜性能的影响,结果表明实验合成的新型光敏预聚体固化后涂膜具有优良力学性能、热性能、光泽度、耐腐蚀性及耐水性,且E-51与EPG660较佳质量比为5：1,此时合成的预聚体固化后涂膜相比单独用E-51合成的预聚体固化后涂膜具有更佳的柔韧性,且附着力和硬度良好；利用ATR红外光谱对固化前后树脂结构进行了分析。第四,利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对纳米Si02进行表面改性,并与E-51/EPG660混合物作为原料制备的光敏预聚体共混,添加光引发剂后制成光固化涂膜,考察不同纳米Si02投料比对树脂粘度、固化效率、涂膜硬度及耐热性的影响,并用SEM考察纳米Si02在新型光固化树脂中的分散性,结果表明改性后纳米Si02与树脂相容性好,纳米Si02的添加能有效增强涂膜的硬度和耐热性,且当纳米Si02质量分数低于4%时,分散性良好,无团聚现象发生。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第1章绪论  11-24
  1.1 引言  11
  1.2 紫外光(UV)固化概述  11-14
    1.2.1 紫外光固化的的基本原理  11-12
    1.2.2 紫外光固化的的工艺特点  12-13
    1.2.3 紫外光固化涂料的应用  13-14
  1.3 其他UV固化涂料  14-15
    1.3.1 水性涂料  14-15
    1.3.2 粉末涂料  15
    1.3.3 超支化聚合物涂料  15
  1.4 紫外光固化涂料研究进展  15-20
    1.4.1 UV固化预聚体研究进展  16-18
    1.4.2 活性稀释剂研究进展  18-19
    1.4.3 光引发剂的研究进展  19-20
  1.5 UV纳米复合材料  20-22
    1.5.1 纳米复合材料的制备  20-21
    1.5.2 紫外光固化涂料的纳米SiO_2改性  21-22
  1.6 本课题研究的内容及意义  22-24
    1.6.1 本课题的目的及意义  22
    1.6.2 本课题主要研究内容  22-24
第2章正丁基缩水甘油醚的合成研究  24-31
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 实验原料和试剂  24
    2.2.2 实验主要仪器和设备  24
    2.2.3 丁基缩水甘油醚的合成  24-25
  2.3 测试与表征  25-27
    2.3.1 收率测定  25-26
    2.3.2 环氧值测定  26
    2.3.3 FT-IR测定  26-27
  2.4 结果与讨论  27-30
    2.4.1 催化剂三氟化硼乙醚络合物用量对反应产物收率的影响  27
    2.4.2 环氧氯丙烷的用量对成环反应产物收率的影响  27-28
    2.4.3 氢氧化钠加入量对成环反应产物收率的影响  28-29
    2.4.4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响  29-30
    2.4.5 产物的红外光谱分析  30
  2.5 本章小结  30-31
第3章 E-51/EPG660共混物为原料合成光敏预聚体的研究  31-45
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 实验原料和试剂  31-32
    3.2.2 实验主要仪器和设备  32
    3.2.3 E-51/EPG660为原料合成环氧丙烯酸酯  32-33
  3.3 测试与表征  33
    3.3.1 酸值的测定  33
    3.3.2 收率的计算  33
    3.3.3 粘度测试  33
    3.3.4 FT-IR分析  33
  3.4 结果与讨论  33-44
    3.4.1 催化剂种类的选择  33-35
    3.4.2 催化剂用量的选择  35-36
    3.4.3 反应温度的选择  36-38
    3.4.4 EPG660的添加对反应体系粘度的影响  38-39
    3.4.5 EPG660的添加对反应速率及产物的影响  39-40
    3.4.6 阻聚剂的选择及用量  40-42
    3.4.7 E-51/EPG660共混物反应前后FT-IR分析  42-44
  3.5 本章小结  44-45
第4章新型紫外光固化涂料固化特性及其性能的研究  45-61
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验部分  46-47
    4.2.1 实验原料和试剂  46
    4.2.2 实验主要仪器和设备  46-47
    4.2.3 涂料的紫外光固化  47
  4.3 测试与表征  47-49
    4.3.1 硬度的测定  47
    4.3.2 柔韧性测试  47
    4.3.3 附着力的测定  47
    4.3.4 凝胶含量测定  47-48
    4.3.5 冲击强度的测定  48
    4.3.6 漆膜耐水性的测定  48
    4.3.7 漆膜耐酸、碱性的测定  48
    4.3.8 漆膜光泽度的测定  48
    4.3.9 ATR红外测试  48
    4.3.10 TG测试  48-49
  4.4 结果与讨论  49-60
    4.4.1 光引发剂种类的选择  49-51
    4.4.2 光引发剂浓度的选择  51-52
    4.4.3 辐射时间对固化转化率的影响  52-53
    4.4.4 辐射距离对固化转化率的影响  53-54
    4.4.5 固化膜拉伸性能测试  54
    4.4.6 固化膜冲击性能测试  54-55
    4.4.7 固化膜硬度及柔韧性测试  55-56
    4.4.8 固化膜耐腐蚀性测试  56
    4.4.9 固化膜耐水性测试  56-57
    4.4.10 固化膜附着力测试  57-58
    4.4.11 固化膜光泽度测试  58
    4.4.12 TG测试  58-59
    4.4.13 ATR红外测试  59-60
  4.5 本章小结  60-61
第5章纳米SiO_2改性UV固化涂料的探索  61-68
  5.1 引言  61
  5.2 实验部分  61-63
    5.2.1 实验原料和试剂  61-62
    5.2.2 实验主要仪器和设备  62
    5.2.3 纳米SiO_2的表面改性  62-63
    5.2.4 涂料制备  63
  5.3 测试与表征  63
    5.3.1 硬度测试  63
    5.3.2 粘度测试  63
    5.3.3 TG分析  63
    5.3.4 扫描电镜测试  63
  5.4 结果与讨论  63-67
    5.4.1 纳米SiO_2对新型树脂粘度的影响  63-64
    5.4.2 固化后涂料扫描电镜分析  64-65
    5.4.3 纳米SiO_2添加对涂层固化时间的影响  65-66
    5.4.4 纳米SiO_2对涂层硬度的影响  66-67
    5.4.5 纳米SiO_2对涂层热稳定性的影响  67
  5.5 本章小结  67-68
第6章结论  68-69
致谢  69-70
参考文献  70-75
攻读学位期间的研究成果  75

一种新型UV固化预聚体的合成及应用

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