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聚醚醚酮（PEEK）合成研究

作　者: 任雯清
导　师: 贾瑜
学　校: 复旦大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚醚醚酮合成亲核反应热学性能力学性能
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文采用亲核取代法,由实验室小试研究入手,从4,4′-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在的条件下,以二苯砜作溶剂进行逐步缩合反应制得PEEK,并进一步研究各种工艺条件对聚醚醚酮特性粘数的影响,优化其合成工艺,并通过红外分析、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、光学显微镜分析以及热失重分析等技术对聚合物进行测试与表征。在总结实验室合成的经验基础上,本文进一步设计并研制了适合中试生产PEEK的合成装置与工艺,深入研究了碱金属碳酸盐的加料顺序与投料比等工艺参数的改变对中试合成PEEK分子量的影响,成功制备了适合工业应用的聚醚醚酮材料,并通过力学性能分析、断口形貌分析、纳米压痕分析等技术对中试合成PEEK聚合物与其造粒改性的聚合物进行了测试与表征。实验结果表明：1、在保证反应时间足够的条件下,亲核反应路线可以合成聚醚醚酮。2、聚醚醚酮实验室合成试验中发现,在相同的反应温度(320℃)下,分子量先随反应时间的延长而增大,当反应进行到3.5h以后,增大趋势减缓,分子量逐渐趋于一极限值,且在相同的反应工艺下,采用不同的碱金属碳酸盐体系得到最终产品其分子量不同。3、通过差示扫描量热分析、X射线衍射分析与光学显微镜分析显示：聚醚醚酮为球形的结晶性聚合物,随分子量的增加,晶体的生长难度增加,结晶的完善程度与球晶半径逐渐减小。4、聚醚醚酮的热性能出色：耐热性方面,反应合成的PEEK的Tg为136℃,而Tm在340℃以上；热稳定性方面,反应合成PEEK的初始热分解温度在500℃以上,半分解温度达到783℃。5、聚醚醚酮中试合成试验中发现,不同投料比与碱金属碳酸盐体系加入顺序都会影响最终产品的分子量。6、聚醚醚酮的力学性能分析显示：玻璃纤维的加入能使聚醚醚酮材料的密度、拉伸强度与弹性模量有了大幅度的提高。7、冲击试验断口分析显示：聚醚醚酮与聚醚醚酮玻璃纤维改性材料的断口基本表现为脆性断裂,但在断裂面的边缘,其形貌特征为典型的韧性断裂。8、纳米压痕试验分析显示：通过玻璃纤维改性的PEEK试样的杨氏模量值和硬度值均较纯PEEK高。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-7
第一章绪论  7-15
  1.1 研究背景  7
  1.2 聚醚醚酮材料的性能  7-9
  1.3 聚醚醚酮材料的应用  9-11
  1.4 聚醚醚酮合成与生产现状  11-13
  1.5 课题研究内容以及创新点  13-15
第二章 PEEK实验室的合成  15-39
  2.1 实验部分  15-18
    2.1.1 原材料  15-16
      2.1.1.1 原材料及预处理  15
      2.1.1.2 主要原材料的物理参数  15-16
    2.1.2 合成路线与合成方法  16-17
    2.1.3 测试与表征  17-18
      2.1.3.1 PEEK的红外分析  17
      2.1.3.2 PEEK的粘数测定  17-18
      2.1.3.3 PEEK的DSC分析  18
      2.1.3.4 PEEK的XRD分析  18
      2.1.3.5 PEEK的光学显微镜分析  18
      2.1.3.6 PEEK的TGA分析  18
  2.2 结果与讨论  18-38
    2.2.1 PEEK的分子结构  18-19
    2.2.2 PEEK的反应时间对特性粘数的影响  19-25
    2.2.3 PEEK的分子量与特性粘数的关系  25-26
    2.2.4 碱金属碳酸盐对PEEK分子量的影响  26-28
    2.2.5 PEEK的差示扫描量热分析(DSC)  28-33
    2.2.6 PEEK的X射线衍射分析(XRD)  33-34
    2.2.7 PEEK的光学显微镜分析  34-36
    2.2.8 热失重分析(TGA)  36-38
  2.3 本章小结  38-39
第三章 PEEK中试合成  39-53
  3.1 实验部分  39-42
    3.1.1 原材料  39
    3.1.2 合成路线与合成方法  39-41
    3.1.3 PEEK合成装置的结构和参数设计  41
    3.1.4 中试合成PEEK碱金属碳酸盐的体系研究  41
    3.1.5 中试合成PEEK的造粒及改性  41-42
    3.1.6 PEEK试样机制品加工  42
    3.1.7 测试与表征  42
      3.1.7.1 PEEK的力学性能分析  42
      3.1.7.2 PEEK的冲击断口形貌分析  42
      3.1.7.3 PEEK的纳米压痕分析  42
  3.2 结果与讨论  42-52
    3.2.1 碱金属碳酸盐的加入方式对工艺合成PEEK分子量的影响  42-43
    3.2.2 不同投料比对中试合成PEEK的分子量的影响  43
    3.2.3 力学性能分析  43-44
    3.2.4 断口形貌分析  44-47
    3.2.5 纳米压痕的分析  47-51
    3.2.6 PEEK应用  51-52
  3.3 本章小结  52-53
第四章结论  53-55
参考文献  55-58
硕士在读期间发表的论文  58-59
致谢  59-60

聚醚醚酮（PEEK）合成研究

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