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水滑石类化合物的制备、改性及其在PVC中的应用

作　者: 朱健
导　师: 周建良
学　校: 中南大学
专　业: 无机化学
关键词: 聚氯乙烯 镁铝水滑石 锌铝镧类水滑石 复合水滑石 表面改性
分类号: TQ325.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


水滑石类化合物(LDHs)是一类阴离子型层状材料,层间具有可交换的阴离子。LDHs特殊的层状结构和化学组成使其有望替代传统热稳定剂,成为无毒、廉价、高效的PVC热稳定剂新品种。本文本着降低原料成本、简化制备工艺和提高产品性能的原则,研究了恒定pH值法合成MgAl-CO3-LDHs的相关条件,改进了湿法表面改性工艺对MgAl-CO3-LDHs进行表面改性,探索了阴离子交换法合成ZnAlLa-CO3-LDHs的相关条件,并将MgAl-CO3-LDHs与ZnAlLa-CO3-LDHs复配后应用到PVC中。实验以LDHs对PVC的热稳定时间(刚果红测试)作为产品的性能指标,采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)、热重-差示(TG-DSC)、粒度分析等检测手段对LDHs进行测试和表征。论文考察了pH值、原料种类对合成MgAl-CO3-LDHs的影响；采用硬脂酸钠为表面改性剂,对比了常规湿法改性工艺和改进湿法改性工艺对MgAl-CO3-LDHs表面改性效果的影响；研究了pH值、初始溶液中n(La3+)/n(Al3+)、陈化时间对合成前驱体ZnAlLa-NO3-LDHs的影响；探索了阴离子交换时间对制备ZnAlLa-CO3-LDHs的影响。并考察了MgAl-CO3-LDHs与ZnAlLa-CO3-LDHs的复配比例对PVC热稳定性能的影响。结果表明：以氯化镁和硫酸铝为原料合成MgAl-CO3-LDHs的优选pH值为10.0；原料种类会影响MgAl-CO3-LDHs的结晶度、微观形貌、红外特征及对PVC的热稳定效果；常规湿法改性工艺中硬脂酸钠的较佳用量为LDHs质量的6%,改进湿法改性工艺中硬脂酸钠的较佳用量为LDHs质量的7%,后者改性的LDHs比前者的平均粒径更小、粒径分布更集中、对PVC的热稳定效果更好；合成前驱体ZnAlLa-NO3-LDHs的优选条件为：反应pH值=8.0,初始溶液n(La3+)/n(Al3+)=1/8,陈化时间24h；阴离子交换时间为1～2h合成的ZnAlLa-CO3-LDHs的结晶度和纯度较高；MgAl-CO3-LDHs和ZnAlLa-CO3-LDHs按质量比1：0.2复配后,对PVC的热稳定时间可达49.3min,优于单一类水滑石对PVC的热稳定效果,复合水滑石体系具有“协同效应”。综上所述,以氯化镁和硫酸铝为原料合成MgAl-CO3-LDHs,在保证产品性能的前提下节约了原料成本；改进了湿法改性工艺,缩短了LDHs表面改性的工艺流程,并取得较好的表面改性效果；采用阴离子交换法合成ZnAlLa-CO3-LDHs,并将MgAl-CO3-LDHs与ZnAlLa-CO3-LDHs复配使用,提高了LDHs对PVC的热稳定性能。论文为水滑石类热稳定剂的生产和应用提供了重要的理论依据。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章 文献综述  9-25
  1.1 引言  9
  1.2 PVC的热降解  9-12
    1.2.1 PVC的结构缺陷  9-10
    1.2.2 PVC的热降解机理  10-12
  1.3 PVC热稳定剂  12-16
    1.3.1 热稳定剂的作用机理  12-14
    1.3.2 热稳定剂的分类与特性  14-16
  1.4 水滑石类插层材料(LDHs)  16-21
    1.4.1 LDHs的结构及化学组成  16-18
    1.4.2 LDHs的基本性质  18-19
    1.4.3 LDHs的制备方法  19-21
  1.5 水滑石类热稳定剂在PVC中的应用  21-24
    1.5.1 LDHs对PVC的热稳定机理  21-22
    1.5.2 LDHs作为PVC热稳定剂的研究进展  22-24
  1.6 论文研究的目的、意义及内容  24-25
    1.6.1 研究的目的和意义  24
    1.6.2 研究的内容  24-25
第二章 MgAl-CO_3-LDHs的制备、改性及对PVC热稳定性能的影响  25-42
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-30
    2.2.1 实验试剂  25-26
    2.2.2 实验仪器  26-27
    2.2.3 MgAl-CO_3-LDHs的制备  27-28
    2.2.4 MgAl-CO_3-LDHs的表面改性  28
    2.2.5 结构表征和性能测试  28-30
  2.3 结果与讨论  30-40
    2.3.1 pH值对以氯化镁、硫酸铝为原料合成MgAl-CO_3-LDHs的影响  30-32
    2.3.2 不同原料对合成MgAl-CO_3-LDHs的影响  32-35
    2.3.3 改性工艺对MgAl-CO_3-LDHs表面改性效果的影响  35-38
    2.3.4 MgAl-CO_3-LDHs对PVC热稳定性能的影响  38-40
  2.4 本章小结  40-42
第三章 ZnAlLa-CO_3-LDHs的制备、改性及对PVC热稳定性能的影响  42-57
  3.1 引言  42
  3.2 实验部分  42-45
    3.2.1 实验试剂  42-43
    3.2.2 实验仪器  43
    3.2.3 ZnAlLa-CO_3-LDHs的制备  43-44
    3.2.4 ZnAlLa-CO_3-LDHs的表面改性  44
    3.2.5 结构表征和性能测试  44-45
  3.3 结果与讨论  45-55
    3.3.1 pH值对合成前驱体ZnAlLa-NO_3-LDHs的影响  45-46
    3.3.2 镧铝摩尔比对合成前驱体ZnAlLa-NO_3-LDHs的影响  46-47
    3.3.3 陈化时间对合成前驱体ZnAlLa-NO_3-LDHs的影响  47-48
    3.3.4 阴离子交换时间对合成ZnAlLa-CO_3-LDHs的影响  48-49
    3.3.5 ZnAlLa-NO_3-LDHs和ZnAlLa-CO_3-LDHs的表征分析结果  49-52
    3.3.6 LDHs对PVC热稳定性能的影响  52-55
  3.4 小结  55-57
第四章 结论与建议  57-59
  4.1 结论  57-58
  4.2 建议  58-59
参考文献  59-65
致谢  65-66
硕士期间取得的研究成果  66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 聚合类树脂及塑料 > 聚氯乙烯及塑料
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