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立方氮化硼复合材料的制备与性能研究

作　者: 刘钟升
导　师: 张锐；陈德良
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 立方氮化硼氮化钛原位氮化 SPS 铜基复合材料
分类号: TB33
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

cBN在硬度和热导率方面仅次于金刚石,同时具有优于金刚石的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性,尤其在化学性能方面,对铁族金属是极其稳定的。因此cBN可应用于铁制品的加工和研磨等,作为切削工具材料比金刚石更优越,受到材料研究领域的广泛关注,其工业生产应用领域在不断地扩大。本实验采用原位合成的方法在cBN颗粒进行表面改性,在其表面包覆一层纳米TiN颗粒,从而改善cBN颗粒表面结合性能差的问题。研究了不同条件下,微/纳米cBN-TiO2复合粉体和微/纳米cBN-TiN复合粉体的形成机理及其影响因素。将cBN-TiN复合粉体与Cu粉混合后,采用SPS技术烧结制备得到微／纳米cBN-TiN增强铜基复合材料,研究了不同体积分数的cBN-TiN、烧结温度、烧结压力和保温时间对微/纳米cBN-TiN复合粉体增强铜基复合材料的影响。利用TG-DTA对复合粉体的热学性能进行分析,利用X射线衍射仪、SEM和EDS等对复合粉体和复合材料的物相组成、微观形貌和元素分布等进行表征。对微/纳米cBN-TiN复合粉体增强铜基复合材料的相对密度、显微硬度、抗弯强度、电阻率和摩擦磨损等性能进行了综合测试分析。实验结果表明,以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备得到微／纳米cBN-TiO2前驱体,其包覆效果均匀,生成过程容易控制。获得最佳的制备条件为：cBN经14mol/L的浓硝酸处理3h后,n[C2H5OH]:n[Ti(OC4H9)4]=10:1, pH=7,水解温度为20℃,n[H2O]:n[Ti(OC4H9)4]=10:1,n[cBN]:n[Ti(OC4H9)4] =3:1。通过TG-DTA分析,确定了cBN-TiO2前驱体以5℃/min的升温速度升至450℃,保温2 h后可以得到微/纳米cBN-TiO2复合粉体。将微/纳米cBN-TiO2复合粉体在氨气气氛中于950℃下氮化5h可完全得到微/纳米cBN-TiN复合粉体。SPS技术烧结制备得到的微/纳米cBN-TiN增强铜基复合材料其相对密度随着微/纳米cBN-TiN复合粉体的体积分数的增加而逐渐减小,显微硬度、抗弯强度和电阻率随着微/纳米cBN-TiN复合粉体体积分数的增加而增加。烧结温度对微/纳米cBN-TiN增强铜基复合材料的性能影响比较大,温度过低时(600℃),微/纳米cBN-TiN复合粉体不能得到很好的烧结,烧结温度欠佳,造成微/纳米cBN-TiN增强铜基复合材料的性能较低；温度过高时(800℃),微/纳米cBN-TiN复合粉体过度烧结,造成Cu基体的熔融,致使复合材料的性能下降。烧结压力对微/纳米cBN-TiN复合粉体的相对密度影响比较大,随着烧结压力的增加,相对密度也逐渐增加,增加到一定程度后,基本保持不变,但是过高的烧结压力会减少模具的使用寿命。SPS最主要的特点就是烧结速度快,所以过长的保温时间对样品的性能也是不宜的。当微/纳米cBN-TiN复合粉体的体积分数为15vol.%、烧结温度为700℃、烧结压力为30MPa,保温时间为5min时,得到的复合材料的综合性能较优,在此条件下得到的复合材料的相对密度为96%、显微硬度为1273.6 MPa、抗弯强度为423-3MPa、电阻率为2.28×10-8Ω·m、磨损量为0.54mg/m。其复合材料的显微硬度较纯铜的874.8MPa有明显增加。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-12
图和附表清单  12-15
1 文献综述  15-27
  1.1 本课题研究背景  15-16
  1.2 立方氮化硼基复合材料的研究进展  16-20
    1.2.1 cBN的结构与性能  16-18
    1.2.2 国内外研究进展  18-20
  1.3 TiN颗粒增强复合材料的研究进展  20-23
    1.3.1 TiN的结构与性质  20-21
    1.3.2 国内外研究进展  21-23
  1.4 颗粒增强铜基复合材料的研究进展  23-25
    1.4.1 颗粒增强铜基复合材料  23-24
    1.4.2 颗粒增强铜基复合材料的增强体  24-25
  1.5 本课题研究思路、研究内容和创新点  25-27
    1.5.1 本课题研究思路  25
    1.5.2 本课题研究内容  25-26
    1.5.3 本课题的创新点  26-27
2 实验原材料、实验方案及测试方法  27-42
  2.1 实验原料及设备  27-31
    2.1.1 实验原料  27
    2.1.2 实验原料表征  27-30
    2.1.3 实验仪器设备  30-31
  2.2 实验方案  31-37
    2.2.1 微/纳米cBN-TiO_2复合粉体的制备  32-33
    2.2.2 微/纳米cBN-TiN复合粉体的制备  33
    2.2.3 cBN-TiN增强铜基复合材料的制备  33-37
  2.3 性能测试及微观组织分析  37-42
    2.3.1 性能测试  37-40
    2.3.2 微观组织分析  40-41
    2.3.3 结构分析  41-42
3 微/纳米cBN-TiO_2复合粉体的制备  42-55
  3.1 微/纳米cBN-TiO_2前驱体制备的影响因素分析  42-50
    3.1.1 溶胶-凝胶法制备微/纳米cBN-TiO_2前驱体  42-48
    3.1.2 球磨法制备微/纳米cBN-TiO_2前驱体  48
    3.1.3 TiCl_4水解制备微/纳米cBN-TiO_2前驱体  48-50
  3.2 微/纳米cBN-TiO_2复合粉体的性能表征  50-53
    3.2.1 FT-IR分析  50
    3.2.2 TG-DTA测试分析  50-51
    3.2.3 煅烧工艺  51-52
    3.2.4 形貌分析  52-53
  3.3 本章小结  53-55
4 微/纳米cBN-TiN复合粉体的制备及性能表征  55-62
  4.1 微/纳米cBN-TiN复合粉体的性能表征  55-60
    4.1.1 氮化温度和时间对制备工艺的影响  55
    4.1.2 形貌分析  55-59
    4.1.3 激光粒度分析  59
    4.1.4 比表面积分析  59-60
    4.1.5 TG-DTA分析  60
  4.2 机理研究(小结)  60-62
5 cBN-TiN增强铜基复合材料的制备  62-89
  5.1 cBN-TiN含量对复合材料性能与结构的影响  62-73
    5.1.1 相对密度  62-63
    5.1.2 显微硬度  63-64
    5.1.3 抗弯强度  64-66
    5.1.4 电阻率  66-67
    5.1.5 摩擦磨损性能分析  67-69
    5.1.6 微观结构分析  69-72
    5.1.7 金相组织分析  72-73
  5.2 烧结温度对复合材料性能与结构的影响  73-79
    5.2.1 相对密度  73-75
    5.2.2 显微硬度  75
    5.2.3 抗弯强度  75
    5.2.4 电阻率  75-77
    5.2.5 摩擦磨损性能分析  77-78
    5.2.6 微观结构分析  78
    5.2.7 金相组织分析  78-79
  5.3 烧结压力对复合材料性能与结构的影响  79-84
    5.3.1 相对密度  79-80
    5.3.2 显微硬度  80
    5.3.3 抗弯强度  80-81
    5.3.4 电阻率  81-82
    5.3.5 摩擦磨损性能分析  82-83
    5.3.6 微观结构分析  83-84
  5.4 保温时间对复合材料性能与结构的影响  84-87
    5.4.1 相对密度  84-85
    5.4.2 显微硬度  85
    5.4.3 抗弯强度  85
    5.4.4 电阻率  85-87
  5.5 本章小结  87-89
6 全文结论及展望  89-91
参考文献  91-96
个人简历  96-97
硕士期间取得的主要成绩  97-98
致谢  98

立方氮化硼复合材料的制备与性能研究

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