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大孔树脂对灰黄霉素提取液中色素的吸附脱色

作　者: 石玲玲
导　师: 刘进荣；李彩虹
学　校: 内蒙古工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 灰黄霉素大孔树脂吸附脱色再生
分类号: TQ202
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 444次
引　用: 4次
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内容摘要

灰黄霉素提取液中色素的脱除效果直接影响所得产品质量。目前工业上采用的活性炭提取液脱色存在的主要问题是,活性炭中难免夹带有灰黄霉素,废弃活性炭的堆积与处置对环境造成污染。本文探索采用大孔树脂处理灰黄霉素提取液工艺条件,为工业生产的设计与控制提供参考依据。通过探索实验,筛选出用于脱除灰黄霉素提取液色素的适宜大孔树脂;通过静态、动态吸附—解吸实验,确定大孔树脂脱色适宜操作条件;考察树脂的再生稳定性;测定吸附等温线;对分别采用活性炭和大孔树脂脱色处理后得到灰黄霉素样品的技术性能指标进行测定并对比。树脂筛选实验结果表明,大孔弱碱性阴离子交换树脂D301T对灰黄霉素提取液的脱色效果较好;静态吸附实验结果表明,采用D301T型大孔树脂脱色的适宜操作条件为:当提取液处理量为50mL时,树脂适宜添加量为3g;吸附平衡时间为20min;适宜操作温度为35℃; pH范围为5.0～6.0。吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程为优惠吸附。静态解吸实验结果表明,对吸附色素后的D301T树脂以1.0mol/L NaOH为解吸剂,解吸效果较好。D301T大孔树脂动态吸附实验结果表明,提取液处理量为900 mL时,提取液适宜流速为3ml/min。再生试验结果表明,采用1.0mol/L NaOH溶液解吸时的适宜流速为4ml/min、再生剂用量范围为220～350mL。循环再生试验结果表明,D301T树脂可重复吸附—解吸6次,在6次吸附—解吸试验中对提取液的脱色率较稳定,灰黄霉素收率改变不大。对脱色处理后灰黄霉素提取液结晶样品进行TEM表征,并测定其白度、纯度等指标。结果表明,经D301T型大孔树脂处理的灰黄霉素微粒大部分为球形或近球形微粒,粒径在5微米以下的颗粒占95%,粒度分布比较均匀,其技术性能指标达到《中华人民共和国药典》中灰黄霉素标准。白度及样品纯度均高于经活性炭脱色处理所得样品。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
引言  9-10
第一章文献综述  10-26
  1.1 灰黄霉素  10-13
    1.1.1 灰黄霉素的理化性质  10-11
    1.1.2 灰黄霉素的抗菌作用和应用  11
    1.1.3 灰黄霉素制备中存在的问题  11-12
    1.1.4 灰黄霉素微粒制备  12-13
  1.2 大孔吸附树脂  13-16
    1.2.1 大孔吸附树脂定义  13
    1.2.2 大孔吸附树脂的组成  13
    1.2.3 大孔吸附树脂的理化性质  13-14
    1.2.4 大孔吸附树脂的分离原理  14
    1.2.5 大孔吸附树脂的类型  14-15
    1.2.6 影响大孔树脂吸附率因素  15-16
  1.3 离子交换法的理论基础  16-21
    1.3.1 离子交换技术的发展  16-17
    1.3.2 离子交换树脂的作用原理  17
    1.3.3 离子交换树脂的分类  17-18
    1.3.4 离子交换过程步骤  18-19
    1.3.5 影响树脂吸附效率的因素  19-20
    1.3.6 离子交换树脂的作用  20-21
  1.4 树脂的再生工艺及原理  21-22
    1.4.1 再生剂的用量对树脂交换容量和再生率的影响  21
    1.4.2 再生液的浓度对再生率的影响  21
    1.4.3 再生液温度对再生率的影响  21
    1.4.4 再生液流速对再生率的影响  21-22
  1.5 吸附脱色的  22-24
    1.5.1 吸附类型基本原理  22
    1.5.2 吸附模型原理  22-24
  1.6 选题依据  24-25
  1.7 本课题的研究内容  25-26
第二章预实验  26-38
  2.1 实验仪器与试剂  26-27
    2.1.1 实验仪器  26
    2.1.2 实验试剂  26-27
  2.2 研究思路  27-28
    2.2.1 树脂法脱色实验  28
    2.2.2 灰黄霉素样品对比  28
  2.3 紫外与可见分光光度法测定原理  28-29
  2.4 实验方法  29-33
    2.4.1 色素制备  29
    2.4.2 静态实验  29
    2.4.3 动态实验  29-30
    2.4.4 计算方法  30
    2.4.5 树脂的预处理  30-33
    2.4.6 灰黄霉素微粒结晶  33
  2.5 实验结果与讨论  33-37
    2.5.1 灰黄霉素吸收波长的确定  33-34
    2.5.2 灰黄霉素标准曲线绘制  34
    2.5.3 灰黄霉素含量测定  34-35
    2.5.4 提取液中色素吸收波长的确定  35
    2.5.5 色素标准曲线制作  35-36
    2.5.6 色素含量测定  36-37
    2.5.7 灰黄霉素菌丝体浸泡次数确定  37
  2.6 小结  37-38
第三章提取液大孔树脂脱色静态吸附-解吸实验  38-51
  3.1 吸附实验结果分析  38-48
    3.1.1 提取液中灰黄霉素及色素含量测定  38
    3.1.2 树脂筛选  38-39
    3.1.3 吸附实验结果与讨论  39-48
  3.2 静态解吸实验及结果讨论  48-49
  3.3 吸附-解吸-再生稳定性实验  49-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章 D301T 树脂动态吸附—解吸实验  51-56
  4.1 动态吸附实验及结果讨论  51-53
    4.1.1 流速对动态吸附效果的影响  51-52
    4.1.2 温度对动态吸附效果的影响  52
    4.1.3 吸附过程的流出曲线  52-53
  4.2 动态解吸实验及结果讨论  53-54
    4.2.1 解吸剂浓度的确定  53-54
    4.2.2 解吸剂流速的选择  54
  4.3 稳定性实验  54
  4.4 本章小结  54-56
第五章灰黄霉素提取液活性炭吸附脱色工艺实验  56-65
  5.1 实验仪器与试剂  56
    5.1.1 实验仪器  56
    5.1.2 实验试剂  56
  5.2 研究思路  56
  5.3 实验结果与讨论  56-62
    5.3.1 静态实验结果分析  56-60
    5.3.2 正交实验及方差分析  60-62
  5.4 动态实验结果分析  62-64
    5.4.1 最佳流速确定  62-63
    5.4.2 泄漏曲线的考察  63-64
  5.5 灰黄霉素微粒结晶  64
  5.6 小结  64-65
第六章灰黄霉素样品技术性能指标比较  65-70
  6.1 实验仪器与试剂  65
    6.1.1 实验仪器  65
    6.1.2 实验试剂  65
  6.2 实验方法  65-67
    6.2.1 鉴别试验  65-66
    6.2.2 含量测定  66
    6.2.3 干燥失重测定  66
    6.2.4 炽灼残渣测定  66
    6.2.5 熔点测定  66
    6.2.6 粒度测定  66-67
    6.2.7 白度测定  67
  6.3 实验结果分析  67-70
    6.3.1 脱色率及灰黄霉素收率  67
    6.3.2 灰黄霉素样品技术指标对比  67-70
第七章结论与建议  70-72
  7.1 主要工作及结论  70-71
  7.2 建议  71-72
参考文献  72-78
致谢  78-79
附录  79

大孔树脂对灰黄霉素提取液中色素的吸附脱色

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