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环境扫描电镜环境研究及原位观察分析

作　者: 付景永
导　师: 吉元；韩晓东
学　校: 北京工业大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 原位分析电荷环境环境扫描电镜(ESEM)
分类号: TN16
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文研究环境扫描电镜(ESEM)的电子散射及电荷环境等基础问题,ESEM原位动态观察技术的应用。首先研究了电子-气体-样品的相互作用,从计算、模拟及测试三个方面研究了电子的散射。计算了在不同压力和温度下的电子散射率及散射半径;给出电子与气体相互作用过程的Monte Carlo模拟方法及模拟程序,做出了电子散射分布图表;采用异质界面的X射线统计计数的实验方法,测试了电子的散射范围。其中,电子散射率和散射半径的计算值与模拟结果符合较好,模拟与实验结果基本吻合。研究结果表明,在ESEM130~300Pa的低真空范围内,电子的散射半径在50~100μm之间,电子散射的作用范围在1000μm以内。利用法拉第杯和微小电流测试仪(pA表),结合绝缘体(Al2O3)、导体(Cu-Zn合金)和半导体(单晶Si)三种类型的样品,测量和评价了ESEM样品室内的电荷环境。在130~700Pa的真空范围内,法拉第杯及三种样品的样品电流ISP均为正值,表明在较高压力下,样品室内的电荷环境主要为电子与气体碰撞电离所产生的离子流所控制。ISP峰值反映出气体离子化的饱和程度。此外研究了环境离子流与不同导电性能样品二次电子产额和背散射电子发射系数(η+δ)的关系。设计并制造了ESEM的加热及加电装置,集成气体微注入装置,实现了对样品原位施加热、电、力场。调节样品室内的压力、气氛、湿度、温度等环境参数,创建了一个原位反应和动态观测的环境组合条件。以此为实验基础,在以下三个方面进行了纳米至微米材料的原位动态实验。综合利用气体微注入和加热装置,原位生长了ZnO纳米线。优化样品室内的环境参数,使样品在300℃、1×10-2Pa的局部富氧环境条件下,生长出直径为60~80nm,形态较均匀的ZnO纳米线。ZnO晶体的形态与样品室压力,气相过饱和度及衬底温度密切相关。在低温和低压环境采用ETD二次电子探头在高真空下成像,有利于得到ZnO纳米线的清晰、高信噪比的图像。利用加电装置,采用电迁徙加速失效方法,原位观察了三极管Al金属化系统电迁徙失效的过程。在互连线电流密度j=1.6×106A/cm2,1200min的条件下,观察到发射极上生长小丘和晶须,基极上生长空洞的动态过程。原位监测单根Al晶须在600min中的生长过程,计算了晶须的生长速率为v=33.7nm/min,电迁徙离子流密度为J = 1.53×10-7g/cm2·sec ,及电迁徙扩散系数为Deff =2.5×10-10cm2/sec。利用ESEM加热装置及微小电流测试装置,研究了Al2O3及YAG陶瓷绝缘样品加热消除荷电的新现象。多晶Al2O3样品随着温度的升高,荷电现象逐渐减弱。样品电流ISP完全变为正值,并趋于稳定,总电子发射系数(η+δ)逐渐增大。在300℃下荷电效应完全消除,得到清晰的图像。加热消除荷电的现象与加热提高绝缘体表面电导,以及在绝缘材料的宽禁带中引入的缺陷(杂质)能级密切相关。ESEM配置综合外场实验装置,构成了原位和动态观测微型实验平台,实现以微米-亚微米的分辨率,研究材料的原位生长和动态变化。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第1章绪论  10-16
  1.1 环境扫描电镜（ESEM）的发展  10-14
    1.1.1 ESEM 工作原理及构造  10-13
    1.1.2 ESEM 原位分析现状  13-14
  1.2 本文研究内容  14-16
第2章 ESEM 原位实验平台的构建  16-24
  2.1 加热装置  16-18
    2.1.1 第一种加热台的设计与制造  16-17
    2.1.2 第二种加热台的改装设计  17-18
  2.2 加电装置  18
  2.3 气体微注入装置  18-20
  2.4 样品电流测试装置  20-22
  2.5 实验装置组合与综合利用  22
  2.6 本章小结  22-24
第3章 ESEM 环境研究  24-42
  3.1 电子－气体－样品的相互作用  24-35
    3.1.1 电子散射计算  24-27
    3.1.2 电子散射的Monte Carlo 模拟  27-34
    3.1.3 电子散射的实验测试  34-35
  3.2 电荷环境的测量与评价  35-39
    3.2.1 电荷环境测量方法  36
    3.2.2 电荷环境测量结果  36-39
  3.3 本章小结  39-42
第4章 ZnO 纳米线原位生长  42-52
  4.1 实验装置与实验环境  42-43
  4.2 ZnO 纳米线的ESEM 原位生长实验  43-48
  4.3 ZnO 纳米材料原位生长方法探讨  48-50
  4.4 本章小结  50-52
第5章 Al 互连线电迁徙失效原位分析  52-66
  5.1 实验设计与观察  52-60
    5.1.1 实验原理及实验平台  52-55
    5.1.2 实验观察与分析  55-60
  5.2 失效机制综合分析  60-64
    5.2.1 电迁徙扩散系数计算  60-61
    5.2.2 电迁徙综合作用  61-64
  5.3 本章小结  64-66
第6章绝缘陶瓷样品原位加热消除荷电  66-88
  6.1 实验装置及实验样品  66-69
    6.1.1 原位加热装置及实验参数  66
    6.1.2 样品电流ISP 测试原理  66-68
    6.1.3 实验样品  68-69
  6.2 加热消除荷电的原位观察  69-84
    6.2.1 多晶Al_2O_3  69-77
    6.2.2 单晶Al_2O_3  77-79
    6.2.3 单晶YAG  79-81
    6.2.4 非透明多晶YAG  81-84
    6.2.5 半透明多晶YAG  84
  6.3 加热消除荷电机制探讨  84-86
  6.4 本章小结  86-88
结论  88-92
附录  92-98
参考文献  98-102
攻读学位期间发表的学术论文  102-104
致谢  104

环境扫描电镜环境研究及原位观察分析

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