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水性聚氨酯的合成及薄壁制品制备方法的研究

作　者: 傅皓
导　师: 钟银屏
学　校: 四川大学
专　业: 生物医学工程
关键词: 水性聚氨酯 脂肪族聚氨酯 芳香族聚氨酯 生物降解型聚氨酯 合成增稠剂 浸提 薄壁制品
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


管状薄壁制品可为使用者提供舒适、方便、实用的抵御细菌病毒的屏障，因而为医生、病人以及普通人群广泛使用。一直来，管状薄壁制品的主要生产原料都是天然橡胶。天然橡胶所引起致敏性等问题日益受到人们的关注，目前人们正致力于使用其它类材料来制造管状薄壁制品，其中最主要的有合成橡胶类、聚氨酯类等。溶液浸提法是目前弹性聚氨酯类薄壁制品最主要的生产方式，但有机溶剂的使用，造成了生产过程中环境污染和高成本等系列后果。近年来，具有无污染，低生产成本等突出优势的水性聚氨酯成为聚氨酯工业中一个重要发展方向，然而由于水性聚氨酯分散体黏度及流平性等不能满足浸提成型的要求从而阻碍了其在薄壁制品工业生产方面的发展。 本文提出了一种新的思路来解决这一问题。首先合成一种具有良好综合性能的水性聚氨酯材料，在需要生产时再加入增稠剂增稠进行浸提生产，该方法可同时保证乳液良好的贮存稳定性、成膜性、和加工的便捷性。 本论文首先采用甲苯二异氰酸酯(TDI)，聚四氢呋喃醚(PTMG)和双羟甲基丙酸(DMPA)为原料合成了PUT型芳香族水性聚氨酯。采用IR、DSC对增稠前后的PUT材料进行了表征。研究结果表明，当增稠剂用量为1.10％时，可同时提高PUT材料的黏度(至433厘泊)和成膜后拉伸性能(至29.71Mpa)，且增稠PUT材料还拥有良好的亲水性、抗溶血性和抗血小板黏附性。随后采用四川大学硕士学位论文增稠PUT乳液浸提生产安全套，并按照国标对该安全套的系列指标进行了测试，发现由PUT增稠乳液浸提生产的安全套其几项主要指标均达到了国标或临床应用要求，说明使用该法生产安全套产品具有一定的可行性。 在芳香族PUT乳液的贮存过程中发现，该乳液耐日照性差。因此，本论文又选用了耐日照性和水分散性都很好的脂肪族二异氰酸醋一IPDI(3一异氰酸醋亚甲基一3，5，5一三甲基环己基异氰酸酷)以及聚丙二醇(即G)和聚己二酸丁二醇酷(PTA 1 000)作为原料，合成了PUI系列脂肪族水性聚氨醋材料。采用IR、DSC对增稠前后的PUI材料进行了表征。研究结果表明，增稠PUI材料的力学性能随增稠剂用量的增加呈短暂上升，尔后迅速下降的趋势，当增稠剂用量为0.05%时可获得最优拉伸强度32.33MPa。增稠PuT材料还拥有良好的亲水性、抗溶血性和抗血小板薪附性。随后采用增稠PUI乳液浸提生产安全套，结果发现该系列浸提液的成膜加工性较差。因此我们认为通过增稠PUI乳液进行薄壁制品加工的方法，其配方及工艺等仍值得进一步的研究。 在PUI的基础上，结合日益受到重视的环保要求，本论文又以异佛尔酮二异氰酸酷(IPDI)，聚乙二醇(PEG)，￡一己内醋(CL)为原料合成生物降解型水性聚氨酷(PCE一PU)并对其性能进行了初步的研究和表征，发现PCE一PU降解(PBS，PH=7 .4，37℃)速度很快，10天后分子量为原来的10%，13天后失重率大于80%。并考察了降解液PH值、水接触角的变化，为下一步的研究工作奠定了基础。

全文目录


摘要  2-4
Abstract  4-11
第一章 前言  11-20
  1.1 管状薄壁制品的制备及发展  11-17
    1.1.1 由天然橡胶制造弹性薄壁制品  11-12
    1.1.2 由聚氨酯材料制造弹性薄壁制品  12-17
      1.1.2.1 聚氨酯材料的结构与性能  12-14
        1.1.2.1.1 聚氨酯材料的特点  12-13
        1.1.2.1.2 聚氨酯结构与性能的关系  13-14
      1.1.2.2 聚氨酯类薄壁制品的制造  14-15
        1.1.2.2.1 以PU弹性体为原料制薄壁制品  14-15
      1.1.2.3 以水性聚氨酯分散液制薄壁制品  15-17
        1.1.2.3.1 水性聚氨酯简介  15-16
        1.1.2.3.2 目前以水性PU分散液为原料制薄壁制品的主要问题  16-17
  1.2 本论文的设计方案及主要内容  17-20
    1.2.1 本论文的设计方案  17-18
    1.2.2 本论文的主要内容  18-20
      1.2.2.1 芳香族水性聚氨酯(PUT)的合成及增稠改性  18
      1.2.2.2 脂肪族水性聚氨酯(PUI)的合成及表征  18-19
      1.2.2.3 生物降解型水性聚氨酯(PCE-PU)的合成及表征  19-20
第二章 芳香族TDI水性聚氨酯的合成和增稠改性  20-41
  2.1 前言  20-21
  2.2 实验部分  21-25
    2.2.1 原料与试剂  21
    2.2.2 PUT型聚氨酯水乳液的合成与增稠  21-23
      2.2.2.1 PUT水性聚氨酯乳液的合成  21-22
      2.2.2.2 增稠PUT乳液实验  22-23
    2.2.3 PUT材料的结构表征  23
      2.2.3.1 傅立叶变换红外光谱  23
      2.2.3.2 示差扫描量热  23
    2.2.4 PUT材料性能的测定  23-24
      2.2.4.1 PUT乳液所成膜的拉伸强度与断裂伸长率测定  23
      2.2.4.2 PUT乳液的粘度  23
      2.2.4.3 PUT乳液的贮存稳定性  23
      2.2.4.4 PUT乳液所成膜的水接触角测试  23-24
    2.2.5 PUT材料的溶血实验和静态血小板黏附实验  24-25
      2.2.5.1 PUT材料的溶血实验  24
      2.2.5.2 PUT材料的体外静态血小板粘附实验  24-25
    2.2.6 增稠PUT乳液浸提生产安全套及其主要指标的测试  25
      2.2.6.1 增稠PUT乳液浸提生产安全套  25
      2.2.6.2 安全套主要指标的测试  25
  2.3 结果与讨论  25-40
    2.3.1 傅立叶变换红外光谱分析  26-29
    2.3.2 示差扫描量热分析  29-30
    2.3.3 PUT材料的力学性能分析  30-33
    2.3.4 PUT材料的水接触角实验、溶血实验和血小板粘附实验  33-36
      2.3.4.1 PUT材料的水接触角实验  33-34
      2.3.4.2 PUT材料的的溶血性分析  34-35
      2.3.4.3 PUT材料的体外静态血小板粘附实验分析  35-36
    2.3.5 PUT乳液贮存稳定性测试  36-37
    2.3.6 PUT乳液的粘度分析  37
    2.3.7 PUT增稠乳液浸提生产的安全套的主要指标测试结果  37-40
  2.4 本章小结  40-41
第三章 脂肪族PUI水性聚氨酯的合成及性能表征  41-60
  3.1 前言  41-43
    3.1.1 二异氰酸酯分类及性能特点  41-42
    3.1.2 IPDI单体的性质  42-43
    3.1.3 实验设计  43
  3.2 实验部分  43-46
    3.2.1 原料与试剂  43-44
    3.2.2 PUI型聚氨酯水乳液的合成与增稠  44-45
      3.2.2.1 合成  44-45
      3.2.2.2 增稠PUI聚氨酯乳液的调制  45
    3.2.3 PUI材料的结构表征  45
      3.2.3.1 傅立叶变换红外光谱  45
      3.2.3.2 示差扫描量热  45
    3.2.4 PUI材料性能的测定  45
      3.2.4.1 PUI乳液所成膜的拉伸强度与断裂伸长率测定  45
      3.2.4.2 PUI乳液的粘度  45
      3.2.4.3 PUI乳液的贮存稳定性  45
      3.2.4.4 PUI乳液所成膜的水接触角测试  45
    3.2.5 脂肪族PUI聚氨酯材料的血液相容性初探  45-46
      3.2.5.1 PUI材料的溶血性实验  45
      3.2.5.2 PUI材料的体外静态血小板粘附实验  45-46
  3.3 结果与讨论  46-59
    3.3.1 傅立叶变换红外光谱分析  46-49
    3.3.2 示差扫描量热分析  49-50
    3.3.3 PUI材料的力学性能分析  50-54
    3.3.4 PUI材料的水接触角实验、溶血实验和血小板黏附实验  54-56
      3.3.4.1 PUI材料的水接触角实验  54
      3.3.4.2 PUI材料的溶血实验  54-55
      3.3.4.3 PUI材料的血小板粘附实验  55-56
    3.3.5 PUI乳液的贮存稳定性测试  56
    3.3.6 PUI乳液粘度的测定  56-59
  3.4 本章小节  59-60
第四章 生物降解型水性聚氨酯的合成及表征  60-77
  4.1 前言  60-62
  4.2 实验部分  62-66
    4.2.1 原料与试剂  62
    4.2.2 PCL-PEO-PCL三嵌段醚-酯共聚二醇(PCE)的合成及表征  62-66
      4.2.2.1 PCE的合成  62
      4.2.2.2 PCE的结构表征  62-64
        4.2.2.2.1 傅立叶变换红外光谱  63
        4.2.2.2.2 乙酸酐-吡啶酰化法测定端羟值  63-64
        4.2.2.2.3 高效凝胶色谱(GPC)  64
      4.2.2.3 PCE-IPDI水性聚氨酯的合成和性能表征  64-66
        4.2.2.3.1 PCE-IPDI水性聚氨酯的合成  64-65
        4.2.2.3.2 PCE-IPDI水性聚氨酯的性能表征  65-66
          4.2.2.3.2.1 傅立叶变换红外光谱  65
          4.2.2.3.2.2 高效凝胶色谱  65-66
          4.2.2.3.2.3 水解实验  66
          4.2.2.3.2.4 水接触角测试  66
  4.3 结果与讨论  66-76
    4.3.1 PCE的结构及性能表征  66-69
      4.3.1.1 傅立叶变换红外光谱分析  66-67
      4.3.1.2 高效凝胶色谱  67-68
      4.3.1.3 羟值测定结果  68-69
    4.3.2 PCE-PU的结构及性能表征  69-76
      4.3.2.1 傅立叶变换红外光谱分析  69-70
      4.3.2.2 高效凝胶色谱  70-71
      4.3.2.3 水解实验  71-74
        4.3.2.3.1 PCE-PU失重率的变化  71-72
        4.3.2.3.2 降解过程中PBS溶液pH值的变化  72-73
        4.3.2.3.3 降解前后PCE-PU水接触角的变化  73-74
        4.3.2.3.4 降解前后PCE-PU的分子量变化  74
      4.3.2.4 下一步实验安排  74-76
  4.4 本章小结  76-77
第五章 全文总结  77-80
参考文献  80-85
致谢  85

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中图分类: > 医药、卫生 > 基础医学 > 医用一般科学 > 生物医学工程 > 一般性问题 > 生物材料学
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