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高温吸波材料基体的研究

作　者: 赵三团
导　师: 周万城
学　校: 西北工业大学
专　业: 材料学
关键词: 高温吸波材料 溶胶-凝胶法 莫来石-Si/C/N复合材料 MAS-Si/C/N复合材料 Si3N4-Si/C/N复合材料 热压烧结 热压反应烧结 介电常数
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


本文以高温吸波材料的基体作为基本研究方向，对莫来石、MAS和氮化硅陶瓷作为高温吸波材料基体进行了研究，目的是为今后制备高温吸波材料，选择高温吸波材料基体提供依据。 以Al粉、TEOS为原料，采用溶胶-凝胶法制备了烧结性很好的莫来石先驱体粉末，所得富硅（Al2O3∶SiO2=68∶32）莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后，致密度高达98.4％。XRD表明，该粉末未经热处理前为非晶态，在975℃开始莫来石化。以硫酸铝、硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法制备了莫来石先驱体粉末，所得富硅莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后，致密度达97％。热分析和XRD表明，该粉末经1300℃的热处理，就完全转变为莫来石。莫来石单相陶瓷的介电常数与莫来石先驱体粉末的成份有关，富硅（Al2O3∶SiO2=68∶32）、富铝（Al2O3∶SiO2=73∶27）和理论比（Al2O3∶SiO2=71.8∶28.2）莫来石陶瓷的介电常数分别为：5.5、6.0和6.3。 莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数与热压烧结工艺有很大的关系，随热压烧结温度（1450～1600℃之间）的升高，烧结时间（烧结温度为1550℃）的增长，莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均明显下降，这与吸收剂的性质随温度和时间的变化有关。吸收剂的含量对莫来石-Si／C／N复合材料的影响很大，随吸收剂含量的增多，莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均呈上升趋势。Maxwell Garnet公式计算的莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数与实际测量值有很大差异，这是由吸收剂与莫来石基体间的界面反应等因素引起的。莫来石-Si／C／N复合材料有明显的频散效应和较大的介电损耗角正切，可以作为高温吸波材料的吸收层。 以硫酸铝、硝酸镁和硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，制得MAS先驱体粉末，XRD表明，该粉末经1300℃的热处理后，完全转变为堇青石。MAS先驱体粉末在100MPa的轴向压力下成型后，经1450℃无压烧结2小时，得到单相堇青石陶瓷，其致密度达95.1％。 随着烧结温度（1200～1300℃之间）的升高，热压反应烧结MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部明显上升，而虚部随温度的变化较为复杂，这与MAS-Si／C／N复合材料的相组成随温度的升高发生变化有关。随着烧结时间（烧结温度为1200℃）的增长，MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部和虚部增大，随着吸收剂含量的增多，MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部和介电损耗角正切均增大。MAS-Si／C／N复合材料的的频散效应十分明显，介电损耗角正切较大，可以作为高温吸波材料吸收层。 以MgO和Y2O3为添加剂，采用热压烧结的方法，制备了Si3N4-Si／C／N复合材料，其抗弯强度在250MPa左右，随着Si／C／N纳米粉重量百分比的增加，Si3N4-Si／C／N复合材料的介电常数虚部与介电损耗角正切均增大。而复合材料的介电常数实部在Si／C／N纳米粉重量百分比小于10％时，随Si／C／N纳米粉重量百分比增大而增大，继续增大Si／C／N纳米粉的含量至15％，介电常数实部反而下降。

全文目录


第一章 绪论  11-24
  1.1 概述  11-12
  1.2 雷达隐身原理  12-14
    1.2.1 外形设计隐身  12-13
    1.2.2 雷达吸波材料隐身  13-14
  1.3 雷达吸波材料基本形式  14-16
    1.3.1 吸收型吸波材料  14-15
    1.3.2 干涉型吸波材料  15-16
  1.4 吸波材料研究现状  16-18
    1.4.1 涂覆型吸波材料  16-17
    1.4.2 结构吸波材料  17-18
  1.5 高温吸波材料研究进展  18-23
    1.5.1 高温吸收剂研究进展  18-19
    1.5.2 纳米SiC粉体吸收剂的研究和发展  19
    1.5.3 高温吸波材料研究现状  19-20
    1.5.4 高温吸波材料研究中存在的问题  20
    1.5.5 高温吸波材料基体的选择依据  20-21
    1.5.6 莫来石和堇青石研究现状  21-23
  1.6 本课题选题依据与研究内容  23-24
第二章 实验和测试方法  24-30
  2.1 主要实验研究过程  24
  2.2 实验用原料  24-25
    2.2.1 溶胶-凝胶制备莫来石粉末所用原料  25
    2.2.2 溶胶-凝胶法制备MAS粉末所用原料  25
    2.2.3 热压反应烧结MAS陶瓷所用原料  25
    2.2.4 热压烧结Si_3N_4-Si／C／N复合材料所用原料  25
    2.2.5 Si／C／N吸收剂  25
  2.3 试样的制备及所用设备  25-27
    2.3.1 粉体的制备  26
    2.3.2 试样的烧结  26-27
      2.3.2.1 无压烧结  26
      2.3.2.2 热压烧结  26-27
  2.4 致密度测量  27-29
  2.5 相组成和显微结构分析  29
    2.5.1 相组成分析  29
    2.5.2 显微结构分析  29
    2.5.3 热分析  29
  2.6 室温电磁参数测试  29-30
第三章 莫来石及莫来石-Si／C／N复合材料的制备工艺  30-44
  3.1 莫来石陶瓷的性能  30-31
  3.2 莫来石先驱体粉末的制备工艺  31-38
    3.2.1 Al粉-TEOS法制备莫来石先驱体粉末  31-34
      3.2.1.1 实验方法  31-32
      3.2.1.2 Al粉-TEOS法莫来石先驱体粉末粉体特性分析  32-34
    3.2.2 硫酸铝-硅溶胶法制备莫来石先驱体粉末  34-38
      3.2.2.1 实验方法  34-35
      3.2.2.2 硫酸铝-硅溶胶法莫来石先驱体粉末粉体特性分析  35-38
  3.3 莫来石先驱体粉末的烧结  38-42
    3.3.1 热压烧结  38
    3.3.2 莫来石先驱体粉末的热压烧结工艺  38-40
    3.3.3 莫来石-Si／C／N复合材料热压烧结工艺  40-42
  3.4 本章小结  42-44
第四章 莫来石及莫来石-Si／C／N复合材料的介电特性  44-58
  4.1 陶瓷材料的介电特性  44-46
    4.1.1 陶瓷材料介电常数的定义  44
    4.1.2 陶瓷材料的介电损耗与复介电常数  44-46
  4.2 莫来石陶瓷的介电特性  46
  4.3 莫来石-Si／C／N复合材料的介电特性  46-47
  4.4 烧结工艺对莫来石-Si／C／N复合材料介电特性的影响  47-57
    4.4.1 温度对莫来石-Si／C／N复合材料介电特性的影响  47-49
    4.4.2 烧结时间对莫来石-Si／C／N复合材料介电特性的影响  49-50
    4.4.3 吸收剂含量对莫来石Si／C／N复合材料介电特性的影响  50-51
    4.4.4 莫来石-Si／C／N复合材料介电常数的有效媒质公式计算  51-55
      4.4.4.1 有效媒质理论  52-53
      4.4.4.2 Si／C／N纳米粉的介电常数  53-54
      4.4.4.3 莫来石基体的介电常数  54
      4.4.4.4 有效媒质公式计算结果  54-55
    4.4.5 莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数与Si／C／N含量的关系  55-57
      4.4.5.1 ε′与Si／C／N含量的关系  55-56
      4.4.5.2 ε″与Si／C／N含量的关系  56-57
  4.5 本章小结  57-58
第五章 MAS-Si／C／N复合材料的制备及介电性能  58-71
  5.1 MAS陶瓷的性能  58
  5.2 MAS及MAS-Si／C／N复合材料的制备  58-65
    5.2.1 热压反应烧结制备MAS及MAS-Si／C／N复合材料  58-61
      5.2.1.1 料体制备  58-59
      5.2.1.2 烧结  59-61
    5.2.2 溶胶-凝胶法制备MAS粉末及其烧结性能研究  61-65
      5.2.2.1 实验方法  61-63
      5.2.2.2 MAS先驱体粉末粉体特性  63-65
      5.2.2.3 MAS先驱体粉末的烧结特性  65
  5.3 MAS及MAS-Si／C／N复合材料的介电性能  65-70
    5.3.1 MAS陶瓷的介电性能  65-66
    5.3.2 烧结工艺对热压反应烧结MAS-Si／C／N复合材料的介电特性的影响  66-68
      5.3.2.1 烧结温度的影响  66-67
      5.3.2.2 烧结时间的影响  67-68
    5.3.3 Si／C／N吸收剂含量与MAS-Si／C／N复合材料的介电特性  68-70
      5.3.3.1 吸收剂含量对复合材料介电性能的影响  68-69
      5.3.3.2 吸收剂含最与MAS-Si／C／N复合材料的介电常数的关系  69-70
  5.4 本章小结  70-71
第六章 Si_3N_4-Si／C／N复合材料的制备及介电性能  71-78
  6.1 Si_3N_4-Si／C／N复合材料的制备  71-73
    6.1.1 添加剂的选择  71
    6.1.2 Si_3N_4-Si／C／N复合材料的烧结  71-73
  6.2 Si_3N_4-Si／C／N复合材料的介电性能  73-74
  6.3 Si／C／N纳米粉含量对Si_3N_4-Si／C／N复合材料介电性能的影响  74-75
  6.4 Si_3N_4-Si／C／N复合材料与莫来石-Si／C／N、MAS-Si／C／N复合材料介电性能的比较  75-76
  6.5 本章小结  76-78
第七章 结论  78-79
参考文献  79-83
致谢  83-84

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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