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甜瓜保鲜剂的高效液相色谱测定方法的研究
作 者: 付新梅
导 师: 王吉德;张丽静
学 校: 新疆大学
专 业: 物理化学
关键词: 高效液相色谱法 液相色谱-质谱法 保鲜剂 多菌灵 甲基托布津 噻菌灵 抑霉唑 扑海因 甜瓜
分类号: O657.72
类 型: 硕士论文
年 份: 2003年
下 载: 201次
引 用: 1次
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内容摘要
由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。人们不断研究更新、更快捷准确、实用的对农残进行检测的分析方法,特别是多残留分析方法。 本文通过对几种甜瓜保鲜剂的提取、分离、测定和残留动态研究,提出了利用高效液相色谱及液相色谱-质谱联用同时测定几种保鲜剂的方法,这些方法适用于甜瓜中保鲜剂在保鲜过程中及水果贮运中的残留动态分析,也适用于日常生产、生活中瓜果蔬菜等中的保鲜剂残留量测定。 本论文共分五个部分: 1.概述了农药残留分析的一些进展,介绍了常用的农药残留分析样品前处理技术和检测技术以及近期发展的样品前处理新技术和残留量检测新技术,阐述了新疆瓜果保鲜剂残留量测定方法的研究意义。 2.分别论述了从农药原药中提取保鲜剂多菌灵(MBC)、甲基托布津(TFM)、噻菌灵、TBZ)、抑霉唑(IMZ)、扑海因(ID)的方法。对从农药原药中提取标准品的方法进行了研究,针对不同农药剂型及待提取保鲜剂的性质,采用不同的提取方法,制得的标准品均经熔点测定、分子量测定、元素分析等分析手段验证。 3.提出了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑(IMZ)、噻菌灵(TBZ)含量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品,通过一个净化步骤分离了样品中共提取组分。采用InertsilC8-3色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相 为乙睛:水。75:25和用外标法定量,方法的最低检测限分别 为 TBZ:lug,IMZ 2 ng;回收率为 87.5-98刀%,变异系数为 1.5~4.2%。本法用于甜瓜样品中IMZ、TBZ含量的测定,获 得了满意的结果。4.提出了用高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的多菌灵 (MBC)、甲基托布津(TFM)、噬菌灵(TBZ)含量的方法, 该方法用甲醇作提取剂,用甲醇冰-二氯甲烷体系一次净化完 成,二极管阵列检测器检测,用外标法定量,最低检测限分别 为 MBC:lug,TBZ:lug,TFM:5 ng,变异系数为 0.8~3.2%, 回收率为80.9~97.3%。本法用于甜瓜在保鲜过程中及贮运中 MBC、TBZ、TFM残留量的测定,取得了满意的结果。5.提出了一种用液相色谱一质谱法同时测定甜瓜样品中的噬菌灵 (TBZ)、甲基托布津(TFM)、扑海因(ID)含量的方法。该 法用溶剂直接提取进样,方法简单、快速;测定采用电喷雾(ESI) 作离子源,检测模式为正离子,定量检测方式为选择离子检测 (SIM),检测离子In/Z:202.25、343卫8、330刀7。最低检测限 分别为**Z:o.1*,**M:10*g,ID:3*;回收率为81.0~ 110%;相对标准偏差为1.5~16、8%。方法灵敏度高,选择性好, 准确度高,最低检测限达到pg级。用于甜瓜样品中噬菌灵、甲 基托布津、扑海因的测定,获得了满意的结果。
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全文目录
第一章 文献综述 10-26 1 引言 10-12 2 一些常用的农药残留分析样品预分离技术 12-13 2.1 提取方法 12 2.2 分离方法 12-13 2.3 浓缩方法 13 3 近期发展的农药残留分析样品预分离新技术 13-15 3.1 固相萃取技术(SPE) 14 3.2 固相微萃取技术(SPME) 14 3.3 超监界流体提取(SFE) 14 3.4 基质固相分散萃取技术(MSPDE) 14-15 3.5 分子印迹合成受体技术(MISR) 15 4 目前农药残留分析常用的检测技术 15-16 4.1 薄层色谱法(TLC) 15 4.2 气相色谱法(GC) 15 4.3 高效液相色谱法(HPLC) 15-16 4.4 气-质联用(GC-MS) 16 5 近期发展起来的农药残留量检测新技术 16-18 5.1 超临界流体色谱(SFC) 16 5.2 毛细管区带电泳(CZE) 16-17 5.3 免疫分析 17 5.4 液-质联用(LC-MS) 17-18 5.5 直接光谱分析技术 18 5.6 传感器技术 18 6 本论文工作的意义 18-20 参考文献 20-26 第二章 标准品的提方法 26-31 1 标准品的提取方法 26-27 1.1 多菌灵的提取方法 26 1.2 扑海因的提取方法 26 1.3 抑霉唑的提取方法 26-27 1.4 噻菌灵的提取方法 27 1.5 甲基托布津的提取方法 27 2 标准品纯度验证 27-29 3 标准品的紫外吸收光谱图 29-31 第三章 高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑、噻菌灵 31-37 1 引言 31-32 2 实验部分 32-33 2.1 仪器与试剂 32 2.2 色谱条件 32 2.3 工作曲线的制备 32 2.4 样品的提取与净化 32-33 3 结果与讨论 33-36 3.1 检测波长的选择 33 3.2 流动相的选择 33 3.3 样品提取和净化条件的选择 33-34 3.4 工作曲线及检测限 34 3.5 样品测试结果 34-35 3.6 回收率测定 35-36 References 36-37 第四章 高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的多菌灵、噻菌灵和甲基托布津 37-44 1 Introduction 37-38 2 Experimental 38-39 2.1 Reagents and Chemicals 38 2.2 Apparatus 38 2.3 Chromatographic Conditions 38-39 2.4 Procedure 39 3 Results and Discussion 39-42 3.1 Mobile Phase 39-40 3.2 Calibration Graphs and Instrumental Detection Limits 40 3.3 Repeatability 40-41 3.4 Method Validation 41 3.5 Residues 41-42 4 Conclusions 42-43 References 43-44 第五章 液相色谱-质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津、扑海因 44-51 1 引言 44-45 2 实验部分 45-46 2.1 仪器与试剂 45 2.2 液相色谱与质谱条件 45 2.3 工作曲线的制备 45 2.4 样品处理 45-46 3 结果与讨论 46-50 3.1 色谱及质谱条件选择 46-47 3.2 工作曲线、检测限 47-48 3.3 样品测试结果 48-49 3.4 回收率测定 49-50 References 50-51 致谢 51
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 色谱分析 > 液相色谱分析法
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