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瑞兴腰痛微丸制备工艺与质量标准的研究

作　者: 龙玉堂
导　师: 夏新华
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 制备工艺正交设计醇沉单独干燥混合干燥质量标准
分类号: R286.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目的：通过对瑞兴腰痛微丸的制备工艺与质量标准的研究,为制备一种治疗因瘀血阻络兼肾虚所致腰腿疼痛,疫胀麻木,活动不便,腰膝乏力的制剂提供制剂上和质量控制上的依据。方法：通过处方分析及提取路线筛选,确定了提取工艺路线,以丹酚酸B、延胡索乙素浸出量为指标,对影响浸出因素进行优选；通过单因素比较,以丹酚酸B保留率为指标,优选醇沉工艺条件；通过对比实验,考察单独干燥与混合干燥以及不同温度条件下的真空干燥对丹酚酸B、延胡索乙素含量的影响；以圆整度和收率为指标,结合挤出制粒工艺与滚圆工艺参数,优选瑞兴腰痛微丸最佳成型工艺条件；采用薄层色谱法做定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,并进行方法学考察。结果：延胡索用乙醇提取,丹参、C药材、当归、B药材、杜仲、狗脊、A药材用水提。醇提最佳工艺条件为：为药材粉碎成粗粉,90%乙醇提取2次,浸泡时间1.5h,加醇量4倍、3倍,提取时间1.5h、1h。水提最佳工艺条件为：加水浸泡1.5小时,提取两次,加水量为10倍8倍,提取时间为1.5h和1h。水提提取液浓缩至相对密度为1.20后,加入95%的乙醇,使药液含醇量为60%,静置24小时后,过滤,与醇提液真空60℃混合干燥。成型工艺条件：药物细粉：MCC=42.6：57.4,10%乙醇为粘合剂,挤出转速72转·min-1、滚圆转速1000转·min-1、滚圆时间12min。丹参、A药材、延胡索、当归、B药材薄层鉴别阴性无干扰,丹酚酸B含量测定方法可行,重复性好。结论：制备工艺可行,质量标准可靠,可用于工业化生产。

全文目录

中文摘要  8-9
英文摘要  9-11
引言  11-13
第一部分瑞兴腰痛微丸制备工艺研究  13-37
  1 实验材料  13
    1.1 药品、试药  13
    1.2 仪器  13
  2 提取工艺路线设计  13-16
  3 提取工艺研究  16-27
    3.1 延胡索乙素测定方法的建立  16-18
      3.1.1 色谱条件  16-17
      3.1.2 对照品溶液的制备  17
      3.1.3 供试品溶液的制备与测定  17
      3.1.4 线性范围的考察  17-18
      3.1.5 仪器精密度试验  18
      3.1.6 稳定性试验考察  18
    3.2 延胡索醇提取工艺考察  18-22
      3.2.1 延胡索原药材延胡索乙素含量的检查  18-19
      3.2.2 延胡索粉碎度的考察  19
      3.2.3 延胡索醇浓度的考察  19-20
      3.2.4 延胡索醇提次数的考察  20
      3.2.5 延胡索正交实验  20-22
      3.2.6 延胡索正交验证  22
    3.3 丹酚酸B含量测定分析方法的建立  22-24
      3.3.1 色谱条件  22
      3.3.2 对照品溶液的制备  22-23
      3.3.3 供试品溶液的制备与测定  23
      3.3.4 线性范围的考察  23
      3.3.5 仪器精密度试验  23-24
      3.3.6 稳定性试验考察  24
    3.4 丹参等水提工艺研究  24-27
      3.4.1 丹参原药材丹酚酸B含量的检查  24
      3.4.2 丹参等水提次数研究  24-25
      3.4.3 丹参等正交实验  25-27
      3.4.4 丹参等比较与验证实验  27
  4 纯化干燥工艺研究  27-31
    4.1 纯化  27-28
      4.1.1 药液浓缩程度的考察  27-28
      4.1.2 药液含醇量的考察  28
    4.2 干燥  28-31
      4.2.1 混合干燥与单独干燥考察  28-30
      4.2.2 干燥温度考察  30-31
  5 成型工艺研究  31-35
    5.1 处方的单因素考察  31-33
      5.1.1 不同辅料考察  31-32
      5.1.2 不同浓度乙醇考察  32
      5.1.3 载药量考察  32-33
      5.1.4 粘合剂用量考察  33
    5.2 工艺因素的考察  33-35
      5.2.1 试验设计  33
      5.2.2 实验方法与结果  33-35
  6 小结与讨论  35-37
第二部分瑞兴腰痛微丸质量标准研究  37-49
  1 药品、试药与仪器  38
    1.1 药品、试药  38
    1.2 仪器  38
  2 鉴别试验  38-41
    2.1 丹参的TLC鉴别  38-39
    2.2 A药材的TLC鉴别  39
    2.3 延胡索的TLC鉴别  39
    2.4 当归的TLC鉴别  39-40
    2.5 B药材的TLC鉴别  40-41
  3 含量测定的研究  41-48
    3.1 丹酚酸B含量测定的研究  41-47
      3.1.1 色谱条件  41
      3.1.2 对照品溶液的制备  41-42
      3.1.3 专属性试验  42-43
      3.1.4 线性关系考察  43-44
      3.1.5 供试品溶液制备方法的考察  44-46
      3.1.6 精密度试验  46
      3.1.7 稳定性试验  46
      3.1.8 重复性试验  46
      3.1.9 回收率试验  46-47
      3.1.10 样品与药材的测定  47
    3.2 药材的测定  47-48
  4 小结与讨论  48-49
第三部分总结与展望  49-51
  1 本研究的总结  49-50
  2 本研究的不足之处  50-51
  3 展望  51
致谢  51-52
参考文献  52-54
综述  54-62
  参考文献  60-62

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