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固相反应法制备YAG透明陶瓷
作 者: 孟凡成
导 师: 孙旭东;李晓东
学 校: 东北大学
专 业: 材料学
关键词: YAG 透明陶瓷 固相反应法 TEOS 烧结
分类号: TQ174.6
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
钇铝石榴石yttrium aluminum garnet, YAG)由于具有优异的光学性能,被广泛应用于激光基体材料;由于具有低蠕变率、高温稳定性及化学稳定性,它常被应用于电子元件的耐热涂层、热辐射转换器的耐化学腐蚀结构材料、核辐射记录的透明材料、电子真空仪表部件等。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉材料及荧光温度计。YAG晶体通常用Czochralski法生长制备,但生长周期长,条件苛刻。因此,许多研究人员致力于用烧结方法获得YAG透明多晶体。本文采用市售纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成高透过率的YAG透明陶瓷。采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,以乙醇作球磨介质、纳米A1203和Y203为起始原料、TEOS为烧结助剂调配浆料,在固含量为19.2wt%、球磨24h条件下制备出烧结性良好的纳米混合粉。所得的粉体在1200℃煅烧2h,得到YAG和YAP相共存的两相混合物。粉体双向干压成型,坯体在1300℃预烧4h,经1700℃真空烧结5h后,晶粒平均尺寸为8.4μm,晶粒内部和晶界处有少量气孔存在,直线透过率为52%(700nm);经1700℃真空烧结24h后,晶粒尺寸均匀,形状基本为规则的多边形,平均尺寸为12.2μm,无明显气孔存在,直线透过率为76%(700nm)。在相同的制备工艺下,采用不同颗粒尺寸的氧化铝为原料制备YAG透明陶瓷。以γ-Al2O3为原料,1200℃煅烧2h后得到YAG相,比一般固相反应合成YAG温度低200℃左右,经1700℃真空烧结24h合成透过率为76%(700nm)的YAG透明陶瓷;而用两种不同α-Al2O3为原料经1700℃真空烧结24h合成YAG仅为半透明。对于纳米粉体,在相同的制备工艺下,采用不同含量的烧结助剂(TEOS)经1700℃真空烧结5h制备YAG透明陶瓷。当TEOS为0wt%时,晶粒内部有大量封闭气孔,样品不透明;TEOS为3wt%时,晶粒发生异常长大,透光率仅为37.9%;而TEOS为0.5wt%时,晶粒大小均匀,形状为规则的多边形,晶内和晶界无气孔,密度达到理论值,透光率为60.8%(700nm)。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-28 1.1 透明陶瓷的发展 10-11 1.2 透明陶瓷的种类及其应用 11-14 1.2.1 红外陶瓷 11-12 1.2.2 激光陶瓷 12-13 1.2.3 闪烁陶瓷 13-14 1.3 影响透明陶瓷性能的主要因素 14-17 1.3.1 气孔率 14-15 1.3.2 原料纯度、晶界结构与控制晶粒长大 15-17 1.3.3 表面加工光洁度 17 1.4 YAG的结构和基本性能 17-19 1.4.1 YAG的成分和结构 17-19 1.4.2 YAG的基本性能 19 1.5 钇铝石榴石纳米粉体的合成 19-23 1.5.1 固相反应法 19-20 1.5.2 溶胶-凝胶法 20-21 1.5.3 溶胶-凝胶燃烧法 21 1.5.4 水热法 21-22 1.5.5 共沉淀法 22-23 1.5.6 均相沉淀法 23 1.6 YAG透明陶瓷的烧结 23-25 1.6.1 常压烧结 23-24 1.6.2 热压烧结 24 1.6.3 真空烧结 24 1.6.4 气氛烧结 24 1.6.5 热等静压烧结 24 1.6.6 激光烧结 24-25 1.6.7 微波烧结 25 1.6.8 放电等离子烧结 25 1.7 本课题研究的意义与内容 25-28 1.7.1 本课题研究的意义 25-26 1.7.2 主要研究内容 26-28 第2章 实验部分 28-40 2.1 实验背景 28 2.2 实验原料与器材 28-29 2.2.1 实验原料 28-29 2.2.2 实验器材 29 2.3 固相反应法的制备工艺 29-39 2.3.1 球磨参数的设计 30-32 2.3.2 煅烧参数的设计 32-33 2.3.3 成型方式的选取 33-36 2.3.4 烧结方式的选取 36-38 2.3.5 后期的处理 38-39 2.4 测试方法 39-40 第3章 实验结果与讨论 40-66 3.1 工艺参数的影响 40-55 3.1.1 球磨工艺的影响 40-42 3.1.2 煅烧过程中粉体的变化 42-49 3.1.3 成型方式的影响 49-50 3.1.4 预烧的影响 50-51 3.1.5 烧结时间的影响 51-55 3.2 不同Al_2O_3原料的影响 55-59 3.3 烧结助剂的影响 59-66 第4章 结论 66-68 参考文献 68-74 致谢 74
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 生产过程与设备
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