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半水硫酸钙晶须的稳定化研究

作　者: 吴士伟
导　师: 印万忠
学　校: 东北大学
专　业: 矿物加工工程
关键词: 半水硫酸钙晶须稳定化水化活性点
分类号: TQ177.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

硫酸钙晶须又叫石膏晶须,它是硫酸钙的纤维状单晶体,与石膏一样具有二水、半水和无水之分。它无毒无害,具有强度高、韧性好、耐高温等优点,是一种新型高档功能型晶须填料,在塑料、橡胶、摩擦材料和涂料等领域具有广阔的应用前景。虽然硫酸钙晶须性能优良,但半水硫酸钙晶须表面存在大量的亲水活性点(Ca2+、OH-),本身处于热力学不稳定状态,极易水化成二水硫酸钙晶须,导致晶须增粗、断裂,从而失去晶须特有的性能。因此,必须对半水硫酸钙晶须进行稳定化处理,封闭其表面活性点,阻止其水化,从而满足硫酸钙晶须工业生产及应用的要求。本文以生石膏为原料,采用水热法制备出形貌均一的半水硫酸钙晶须产品。在观察分析半水硫酸钙晶须的水化过程和水化机理的基础上,采用制备——稳定化一体化机制对半水硫酸钙晶须的稳定化问题进行了研究。试验采用晶须制备后加药的方式,详细研究了稳定化药剂、稳定化时间和药剂用量等因素对半水硫酸钙晶须稳定化处理的影响。运用生物显微镜观察晶须的形貌,并测定其长径比随时间的变化曲线,初步研究了半水硫酸钙晶须水化过程。结果表明半水硫酸钙晶须水化过程的显著特点在于晶须形貌的改变和由此引起的长径比减小。采用单因素条件实验,使用油酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、KH—550和磷酸钠对半水硫酸钙晶须进行稳定化处理,研究了稳定剂用量和稳定化处理时间等对半水硫酸钙晶须稳定性的影响。稳定化处理后的半水硫酸钙晶须产品采用扫描电子显微镜、X射线衍射和红外光谱分析进行表征。结果表明：油酸钠对半水硫酸钙晶须的稳定效果明显；磷酸钠和KH—550可以使半水硫酸钙晶须的形貌在较长时间内保持不变；柠檬酸和柠檬酸钠的稳定化效果较差。最佳工艺条件为油酸钠用量0.1%,稳定化处理温度100°C,稳定化处理时间25 min时,半水硫酸钙晶须静置30min后水化率仅为2%。采用红外光谱对不同药剂在晶须表面的作用状态进行分析,并在此基础上对油酸钠、柠檬酸钠、KH—550和磷酸钠的稳定化机理进行了研究,并建立了油酸钠在晶须表面的吸附模型。结果表明,油酸钠在晶须表面的吸附存在物理吸附,并通过化学吸附在晶须表面形成了油酸钙。油酸钠对半水硫酸钙晶须表面活性点-钙离子的封闭作用、对晶须表面离子的阻溶作用和其长碳链的疏水作用是半水硫酸钙晶须保持稳定的根本原因。当用量增大到0.3%时,晶须表面以物理吸附为主,此时药剂之间的互相吸附,在反应釜的搅拌作用下从晶须表面脱落,造成半水硫酸钙晶须的再次水化。上述研究成果对半水硫酸钙晶须稳定化的工业化生产具有重要的指导意义,并为硫酸钙晶须的应用研究奠定了基础。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-11
第一章绪论  11-25
  1.1 引言  11-12
  1.2 硫酸钙晶须概述  12-18
    1.2.1 硫酸钙晶须的性能  12
    1.2.2 硫酸钙晶须的结构特征  12-14
    1.2.3 硫酸钙晶须的制备  14-15
    1.2.4 硫酸钙晶须的应用  15-18
  1.3 硫酸钙晶须的改性  18-21
    1.3.1 硫酸钙晶须改性的原因  18-19
    1.3.2 硫酸钙晶须改性的目的  19
    1.3.3 国内外硫酸钙晶须改性研究的现状及应用  19-21
  1.4 本课题研究的目的、意义及主要内容  21-25
    1.4.1 本课题研究的目的和意义  21-22
    1.4.2 课题研究的主要内容  22-25
第二章试验的材料、设备及方法  25-33
  2.1 试验材料  25-26
    2.1.1 试验原料  25-26
    2.1.2 试验试剂药品  26
  2.2 试验装置和设备  26-28
  2.3 试验工艺与方法  28-33
    2.3.1 硫酸钙晶须的制备及稳定化处理  28-29
    2.3.2 试验结果测试  29-33
第三章半水硫酸钙晶须的稳定化研究  33-59
  3.1 稳定化处理条件的初步探讨  33-35
    3.1.1 半水硫酸钙晶须的水化  33
    3.1.2 稳定化处理药剂  33-34
    3.1.3 稳定化处理温度  34-35
  3.2 半水硫酸钙晶须的稳定化处理  35-55
    3.2.1 油酸钠稳定化处理试验  35-39
    3.2.2 KH—550稳定化处理试验  39-43
    3.2.3 柠檬酸稳定化处理试验  43-47
    3.2.4 柠檬酸钠稳定化处理试验  47-51
    3.2.5 磷酸钠稳定化试验  51-55
  3.3 本章小结  55-59
第四章半水硫酸钙晶须稳定化机理研究  59-73
  4.1 半水硫酸钙晶须的表面性质及其水化机理  59-60
  4.2 油酸钠的稳定化机理研究  60-66
    4.2.1 稳定化体系的溶液化学  60-62
    4.2.2 油酸钠的吸附模型  62-66
  4.3 柠檬酸和柠檬酸钠的稳定化机理研究  66-68
  4.4 KH—550的稳定化机理研究  68-70
  4.5 磷酸钠的稳定化机理研究  70-72
  4.6 小结  72-73
第五章结论  73-75
参考文献  75-79
致谢  79

半水硫酸钙晶须的稳定化研究

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