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静电纺丝法制备超细ZrO_2/SiC纤维的研究

作　者: 郑德钏
导　师: 王应德
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 隔热材料 静电纺丝 ZrO2/SiC纤维 超细纤维 径向梯度
分类号: TQ343.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


将氧化锆的低热导率和碳化硅纤维的红外遮蔽性质相结合,制备出超细氧化锆/碳化硅（ZrO2/SiC）复合纤维和超细ZrO2/SiC径向梯度纤维,对SiO2气凝胶等高温隔热材料的研制具有积极意义。本文以聚碳硅烷（PCS）和锆酸四丁酯（Zr（OC4H9）4）为原料,二甲苯为主要溶剂配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯（PCSZ）纺丝溶液,通过静电纺丝得到PCSZ原纤维,然后经空气预氧化和高温烧成等步骤,制得了超细ZrO2/SiC复合纤维;将PCSZ原纤维先进行熟化处理,然后经空气预氧化和高温烧成等步骤,制得了超细ZrO2/SiC径向梯度纤维。采用SEM、XRD、TEM和XPS等分析手段,对纤维形貌、组成及结构进行了表征,并初步研究了它们的耐高温性能。研究表明,纺丝溶液中PCS和Zr（OC4H9）4以物理混合的形式共存,且溶解性好、纺丝溶液的浓度可调,其中Zr（OC4H9）4含量的可调整范围为050wt%。PCS作为纺丝的主体,随着Zr（OC4H9）4含量的增大,PCSZ溶液可纺的浓度范围变小。PCSZ纺丝溶液的静电纺丝工艺条件为:Zr（OC4H9）4的含量为2040wt%、PCS浓度为1.101.40g/ml、供料速率为2040μl/min、纺丝电压为1220kV、收丝距离为1520cm。熟化热处理使PCSZ原纤维中的Zr（OC4H9）4从内部逐渐扩散到表面,形成一定的径向梯度。Zr（OC4H9）4的加入对PCSZ纤维预氧化有阻碍作用。PCSZ纤维的预氧化应采用比普通PCS纤维短、比静电纺丝PCS纤维长的升温制度。合适的熟化热处理工艺为:熟化温度80120℃,熟化时间80120h。合适的预氧化工艺为:以11.5℃/min的速率从室温升至150℃保温12小时,再以68℃/h的速率升至210220℃保温13小时。最终制得了超细ZrO2/SiC复合纤维毡,其纤维直径为17μm,平均为5μm,最细可达0.5μm。纤维有良好的ZrO2和SiC结晶。通过EDS和AES的分析表明,在预氧化前附加熟化热处理后最后烧成制备的ZrO2/SiC径向梯度纤维中,Zr沿径向从表面向内部呈现出递减的趋势,证明其存在一定的ZrO2/SiC径向梯度结构。初步研究讨论了纤维的耐高温抗氧化性能和抗碱腐蚀性能。惰性气氛下超细ZrO2/SiC径向梯度纤维的抗高温性能比同直径的SiC纤维好;经在NaOH溶液中浸泡一定时间再在高温空气中热处理后发现,超细ZrO2/SiC径向梯度纤维比超细ZrO2/SiC复合纤维具有更好的抗碱腐蚀性能。

全文目录


摘要  9-10
ABSTRACT  10-11
第一章 绪论  11-25
  1.1 隔热材料研究现状  11-15
    1.1.1 隔热材料的种类  11-12
    1.1.2 隔热机制  12-14
    1.1.3 掺杂改性Si0_2 气凝胶  14-15
  1.2 氧化锆纤维简介  15-17
    1.2.1 氧化锆纤维的用途  15-16
    1.2.2 氧化锆纤维的制备方法  16-17
  1.3 SiC 纤维简介  17-19
    1.3.1 SiC 纤维发展历程  17-18
    1.3.2 先驱体转化法制备SiC 纤维  18-19
  1.4 超细纤维与静电纺丝简介  19-21
    1.4.1 静电纺丝的基本原理  19-20
    1.4.2 静电纺丝的影响因素  20
    1.4.3 静电纺丝制备陶瓷纤维研究现状  20-21
  1.5 原位转化法制备梯度材料简介  21-23
  1.6 课题的研究背景及主要研究内容  23-25
    1.6.1 课题的研究背景  23
    1.6.2 课题的技术方案和研究内容  23-25
第二章 实验与表征方法  25-30
  2.1 原材料及试剂  25
  2.2 实验  25-27
    2.2.1 配制纺丝溶液  26
    2.2.2 静电纺丝  26
    2.2.3 熟化热处理  26
    2.2.4 空气预氧化处理  26-27
    2.2.5 高温烧成  27
  2.3 分析与表征  27-30
    2.3.1 组成与结构分析  27-29
    2.3.2 形貌分析  29
    2.3.3 超细Z10_2/SiC 纤维的性能测试  29-30
第三章 结果与讨论  30-70
  3.1 纺丝溶液的性质  30-35
    3.1.1 溶质的结构分析  30-32
    3.1.2 溶剂的选择  32-33
    3.1.3 纺丝溶液的各组分状态  33-35
  3.2 静电纺丝工艺研究  35-48
    3.2.1 PCS 浓度对溶液可纺性和纤维形貌的影响  36-39
    3.2.2 Zr(OC_4H_9)_4 含量对溶液可纺性和纤维形貌的影响  39-42
    3.2.3 供料速率对纤维形貌的影响  42-46
    3.2.4 纺丝电压和收丝距离对纤维形貌的影响  46-48
  3.3 预氧化工艺研究  48-57
    3.3.1 静电纺丝PCSZ 原纤维的红外光谱分析  48-50
    3.3.2 静电纺丝PCSZ 原纤维的预氧化工艺研究  50-54
    3.3.3 制备超细Z10_2/SiC 径向梯度纤维的熟化和预氧化工艺研究  54-57
  3.4 纤维形貌、组成与结构表征  57-66
    3.4.1 纤维形貌表征  57-58
    3.4.2 超细Z10_2/SiC 复合纤维组成与结构表征  58-63
    3.4.3 超细Z10_2/SiC 径向梯度纤维组成与结构表征  63-66
  3.5 纤维耐高温抗氧化和耐碱性能研究  66-70
    3.5.1 超细Z10_2/SiC 径向梯度纤维和超细SiC 纤维耐高温性能对比  66-67
    3.5.2 超细 ZrO_2/SiC 径向梯度纤维和超细 SiC 纤维高温抗氧化性能对比  67-68
    3.5.3 超细 ZrO_2/SiC 径向梯度纤维和超细 ZrO_2/SiC 复合纤维耐碱腐蚀性能对比  68-70
结论  70-72
致谢  72-73
参考文献  73-79
作者在学期间取得的学术成果  79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 无机纤维 > 碳化硅纤维
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