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HSO_3Cl/PCl_5联合氯磺化合成P-ASC

作　者: 阳杨
导　师: 谭世语
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 乙酰苯胺对乙酰氨基苯磺酰氯氯磺化氯磺酸五氯化磷
分类号: TQ226.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

传统磺胺生产中的对乙酰氨基苯磺酰氯工艺,由于采用氯磺酸同时进行磺化和氯化,乙酰苯胺∶氯磺酸的摩尔比高达4.96,而氯磺化效率却只有71%~74%,不仅氯磺酸利用率低,而且形成大量难以直接再利用的废酸,造成资源浪费和环境治理负担。本论文针对这一情况,对乙酰苯胺的氯磺化工艺改进进行了系统研究。根据对文献资料和乙酰苯胺氯磺化机理的分析,以及通过系统地实验对比研究,发现氯磺酸对乙酰苯胺的磺化效率高,但氯化效率低,导致氯化过程需要大量氯磺酸来维持,因而导致氯磺酸的严重过量。因此,本论文选择将磺化、氯化分布进行的改进原则,维持采用氯磺酸作为磺化剂,重点对氯化剂进行了筛选,并根据选择的氯化剂与氯磺酸的配伍性能确定合适的氯磺化新工艺。通过对氯磺酸、氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷等氯化剂的氯化效果和与氯磺酸磺化的配伍实验研究,以及综合考虑氯磺化废水的利用途径,最终确定采用五氯化磷作为氯化剂与氯磺酸配伍进行乙酰苯胺氯磺化反应的改进工艺。改进工艺确定后,对氯磺化整体工艺条件和影响因素进行了深入系统的实验研究,并利用正交实验对反应影响因素进行了分析。得到的最佳工艺条件为:物料摩尔比为乙酰苯胺∶氯磺酸∶五氯化磷∶氯化铵∶溶剂=1∶2.1∶1.10∶0.2∶5.0;磺化时间及温度为1.0h、60±1℃,助剂反应时间10min,氯化时间及温度为3.0h、72±1℃,加料和升温等辅助时间控制在40min内完成。在最佳工艺条件下,以乙酰苯胺为基准的对乙酰氨基苯磺酰氯收率可达85.4%。实验研究中发现,对乙酰氨基苯磺酰氯结晶后的母液静置一定时间后,会有晶体以有机盐的形式析出,析出程度主要受母液酸度、温度和时间的影响。通过对析出晶体的成分分析表明,该晶体为对乙酰氨基苯磺酸的硫酸盐和盐酸盐的混合体,具有回用价值和回用的可能。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
1 绪论  9-15
  1.1 对氨基苯磺酰胺概述  9-11
    1.1.1 对氨基苯磺酰胺的理化性质及用途  9-10
    1.1.2 对氨基苯磺酰胺的生产方法  10
    1.1.3 氯磺酸法生产对氨基苯磺酰胺的研究现状  10-11
  1.2 对乙酰氨基苯磺酰氯概述  11-13
    1.2.1 对乙酰氨基苯磺酰氯的理化性质及用途  11-12
    1.2.2 对乙酰氨基苯磺酰氯的生产方法  12-13
  1.3 本课题研究的背景、意义及内容  13-15
    1.3.1 本课题研究的背景  13
    1.3.2 本课题研究的意义  13
    1.3.3 本课题研究的内容  13-15
2 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备  15-39
  2.1 对乙酰氨基苯磺酸的特点  15-16
    2.1.1 对乙酰氨基苯磺酸的物性特点  15
    2.1.2 对乙酰氨基苯磺酸的提取  15-16
  2.2 对乙酰氨基苯磺酰氯的特点  16-18
    2.2.1 对乙酰氨基苯磺酰氯的物性特点  16
    2.2.2 对乙酰氨基苯磺酰氯的提取  16-18
    2.2.3 用水量分析  18
  2.3 实验原理  18-21
    2.3.1 反应过程  18-19
    2.3.2 机理分析  19-20
    2.3.3 试剂选取  20-21
  2.4 反应过程研究  21-23
  2.5 实验部分  23-26
    2.5.1 实验主要仪器与药品  23-24
    2.5.2 实验装置  24
    2.5.3 实验步骤  24
    2.5.4 产品鉴定  24-26
  2.6 结果与讨论  26-37
    2.6.1 对乙酰氨基苯磺酸的影响因素分析  26-31
    2.6.2 对乙酰氨基苯磺酰氯的影响因素分析  31-37
  2.7 小结  37-39
3 对乙酰氨基苯磺酰氯的含量测定  39-56
  3.1 熔点测定  39-40
  3.2 酸碱中和法  40-44
    3.2.1 实验主要仪器与药品  40
    3.2.2 实验原理  40
    3.2.3 实验步骤  40-42
    3.2.4 结果与分析  42-44
  3.3 银量沉淀法  44-50
    3.3.1 实验主要仪器与药品  44
    3.3.2 实验原理  44
    3.3.3 实验步骤  44-48
    3.3.4 结果与分析  48-50
  3.4 离子色谱法  50-53
    3.4.1 实验仪器及工作原理  50-51
    3.4.2 待测液的氯离子含量测定  51-53
  3.5 电极法  53-54
  3.6 尾气吸收法  54
  3.7 小结  54-56
4 母液综合处理  56-72
  4.1 母液结晶分析  56-59
    4.1.1 晶体物性表征  56
    4.1.2 晶体分析  56-58
    4.1.3 晶体表征  58-59
  4.2 硫酸根的测定  59-63
    4.2.1 实验原理  59
    4.2.2 实验主要仪器与药品  59-60
    4.2.3 计算公式推导  60
    4.2.4 标样浓度及水样参数的确定  60-62
    4.2.5 待测液SO_4~(2-)含量的公式推导  62-63
  4.3 晶体的结构验证  63-68
    4.3.1 晶体结构变化趋势  63-65
    4.3.2 晶体模型假设  65-68
  4.4 晶体的最优形成条件  68-69
    4.4.1 母液浓度对结晶的影响  68-69
    4.4.2 结晶时间对结晶的影响  69
    4.4.3 结晶温度对结晶的影响  69
  4.5 母液浓缩处理  69-71
    4.5.1 母液浓缩的酸度变化  70
    4.5.2 母液浓缩的温度变化  70-71
  4.6 小结  71-72
5 工艺过程综合分析  72-77
  5.1 物料衡算  72-74
    5.1.1 传统P-ASC 生产的物料衡算  72-73
    5.1.2 本实验P-ASC 工艺的物料衡算  73-74
  5.2 工艺流程  74-77
    5.2.1 传统P-ASC 的工艺流程  74-75
    5.2.2 本实验P-ASC 的工艺流程  75-77
6 结论与展望  77-78
  6.1 结论  77
  6.2 展望  77-78
致谢  78-79
参考文献  79-82
附录  82
  A 作者在攻读硕士学位期间发表论文的目录  82
  B 作者在攻读学位期间取得的科研成果目录  82

HSO_3Cl/PCl_5联合氯磺化合成P-ASC

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