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银杏总酮酯有效部位的制备工艺及质量研究

作　者: 王永刚
导　师: 向兰
学　校: 山东大学
专　业: 制药工程
关键词: 银杏叶总黄酮醇苷萜类内酯银杏总酮酯制备方法质量控制
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目的：长期以来,银杏叶提取物及其制剂的质量倍受关注。研究发现用于不同类型疾病的制剂对活性成分含量的要求不尽相同,而目前单一质量标准控制下(总黄酮苷含量≥24%,萜类内酯含量≥6%)的产品不能满足不同的市场需求,因此针对不同临床需求开发出更多的银杏叶提取物具有一定的现实意义。本课题的研究目的就在于研究一种含量≥50%的银杏总酮酯提取物的制备方法并建立其质量控制方法。方法：基于国内外现有的银杏叶提取方法,本研究采用正交试验法对药材的提取工艺进行了筛选,并系统考察了大孔吸附树脂柱纯化工艺条件、闪式硅胶柱分离萜类内酯和总黄酮醇苷的工艺条件、聚酰胺树脂柱纯化银杏黄酮的工艺条件等,结合产业化要求对筛选的工艺进行了验证改进。采用HPLC法建立了对产品有效成分的定量控制和指纹图谱控制方法。结果：本研究确定了银杏总酮酯的最佳制备工艺：取银杏叶药材1kg,粉碎,用8倍量50%乙醇回流提取3次,每次1小时,合并回流液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,加水溶散,滤过,上AB-8大孔树脂柱,水洗澄清后,用4倍床体积10%的乙醇洗脱,然后用70%的乙醇洗脱,收集70%的乙醇洗脱液8倍床体积,浓缩成稠浸膏,加硅胶拌匀,真空干燥,然后进行闪式硅胶柱层析,用醋酸乙酯3倍床体积和丙酮4倍床体积分别洗脱,醋酸乙酯洗脱液回收溶剂,加水溶散,用等量环己烷提取3次,水液减压浓缩得A。丙酮洗脱液回收溶剂,浸膏用水溶散,静置,滤过,滤液上聚酰胺柱,3倍床体积水冲洗后,再用4倍床体积70%的乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩,与A合并,微波干燥,即得银杏总酮酯。此外,本研究采用HPLC法建立了银杏总酮酯提取物的质量控制方法：银杏总酮酯的含量≥50%,其中总黄酮醇苷含量≥38%,萜类内酯含量≥12%,银杏酸含量≤10ppm,同时,结合HPLC指纹图谱控制方法,保证了产品质量。结论：本研究确定的银杏酮酯有效部位的制备方法工艺稳定、合理、可行、节能、高效,适合产业化生产,所得产品有效成分含量高、毒性成分含量低、质量稳定。质量控制方法专属性强、灵敏度高,量化控制和指纹控制相结合能有效控制产品质量。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章前言  12-15
  1.1 银杏叶产品及用途  12-15
    1.1.1 银杏叶产品  12-13
    1.1.2 银杏叶复方制剂的开发与应用  13-14
    1.1.3 银杏叶化妆品及保健食品的开发与应用  14-15
第二章文献综述  15-32
  2.1 银杏叶的有效成份  15-17
  2.2 银杏叶黄酮、内酯类等有效成分的提取、分离技术  17-22
    2.2.1 乙醇提取法  18
    2.2.2 树脂法  18-19
    2.2.3 酶法  19
    2.2.4 超临界CO_2提取法  19-20
    2.2.5 超声波提取法  20
    2.2.6 微波提取法  20-21
    2.2.7 高速逆流色谱技术提取法  21-22
    2.2.8 细胞和组织培养合成法  22
  2.3 银杏叶药理研究及临床应用  22-29
    2.3.1 银杏叶制剂药理研究进展  22-26
    2.3.2 制剂临床应用  26-29
  2.4 本研究课题的产品状况、目的和意义  29-32
    2.4.1 银杏叶提取物的产品状况  29-30
    2.4.2 目的和意义  30-32
第三章实验部分  32-63
  3.1 仪器与试剂  32-33
    3.1.1 主要仪器  32
    3.1.2 主要试剂  32-33
    3.1.3 实验材料  33
  3.2 银杏叶总酮酯制备工艺研究  33-53
    3.2.1 银杏叶提取工艺研究  33-37
      3.2.1.1 银杏叶醇提取工艺参数的优选  33-37
    3.2.2 大孔吸附树脂柱色谱分离纯化银杏叶提取物的工艺研究  37-45
      3.2.2.1 大孔吸附树脂的优选  37-40
      3.2.2.2 AB-8型树脂吸附条件考察  40-42
      3.2.2.3 大孔吸附树脂解吸条件的考  42-44
      3.2.2.4 树脂再生效果考察  44-45
    3.2.3 闪式硅胶柱色谱分离纯化银杏总酮酯工艺研究条件优选  45-48
      3.2.3.1 闪式硅胶柱分离纯化黄酮醇苷条件工艺研究  45-46
      3.2.3.2 闪式硅胶柱色谱分离纯化萜类内酯条件优选  46-48
    3.2.4 黄酮醇苷聚酰胺纯化工艺研究  48-51
      3.2.4.1 聚酰胺承载量的考察  48-49
      3.2.4.2 洗脱溶剂的考察  49-51
    3.2.5 萜类内酯萃取纯化工艺研究  51
    3.2.6 银杏叶总酮酯制备工艺参数的确定  51-52
    3.2.7 工艺可行性研究  52-53
  3.3 银杏叶提取物质量研究  53-63
    3.3.1 总黄酮醇苷、萜类内酯的含量测定及白果酸限量测定  53-54
    3.3.2 银杏叶提取物指纹图谱控制质量标准(草案)  54-55
    3.3.3 银杏叶提取物内控指纹图谱检测标准(草案)起草说明  55-63
第四章总结与讨论  63-66
  4.1 总结  63-64
  4.2 讨论  64-66
参考文献  66-71
致谢  71-72
附录:作者发表的论文及取得成果  72-73
学位论文评阅及答辩情况表  73

银杏总酮酯有效部位的制备工艺及质量研究

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