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纳米层状二氧化锰的制备及其性能研究

作　者: 林琳
导　师: 田中青
学　校: 重庆理工大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米层状二氧化锰表面修饰剂摩擦学性能超级电容器
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

润滑油添加剂是一种具有良好的减摩抗磨性能和较高的承载能力得以及对摩擦副表面有良好的修复性能的材料。纳米粒子因其具有的一些特殊性质而作为润滑油添加剂能明显提高基础油的摩擦学性能。超级电容器是近年来出现的一种介于传统电容器与电池之间的新概念能力储存容器,因为具有高功率、能量密度和长循环寿命等优点,在移动通信、消费电子、电动汽车、航空航天和国防等领域有广阔的应用,在世界范围内引起了极大的关注。本文利用反歧化反应：强氧化剂KMnO4氧化MnCl2与碱溶液反应产生悬浮物。通过水热合成法和液相沉淀法两种制备工艺制备了纳米Mn02,考察了水热合成法制备工艺中的反应物、水热温度、水热时间与表面修饰剂处理对产物的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的结构及形貌进行了表征,发现水热合成法和液相沉淀法制备的纳米MnO2主要成分为金红石结构的δ-MnO2———钠水锰矿(Syn.Birnessite)Nao.58Mn204·1.5H2O、KMn2O4·1.4H2O。本文利用沉降实验、四球摩擦磨损实验等摩擦学测试方法,通过金相显微镜和SEM等分析手段对钢-钢摩擦副表面进行分析,研究了MnO2纳米粒子作为润滑油添加剂添加到液体石蜡中的摩擦学性能和作用机理。结果表明,Mn02纳米粒子的加入对润滑油的承载能力无明显影响,但是它却能在一定程度上降低摩擦副的磨斑直径,具有较好减摩性能。经过表面修饰剂改性过后的Mn02,摩擦性能都比没有改性Mn02的好。其中在润滑油中经过酸改性过后陈化的MnO2纳米粒子浓度达到0.1%时,磨斑直径下降值最大,从670.3μm下降到441.7μm；在润滑油中SDS改性后水热制备Mn02纳米粒子浓度达到0.75%时,摩擦系数从0.0073下降到0.0058。通过循环伏安法等电化学测试方法以及BET比表面分析等研究手段研究了层状二氧化锰的微观结构对其电化学电容量的影响。通过循环伏安测试表明Mn02电极材料在Na2SO4溶液中具有优异的电容特性,陈化后酸改性制备的MnO2电极,在5mV/s的扫速下其比电容达到了263.6F/g。比电容最小的水热后酸改性制备Mn02电极,在5mV/s的扫速下其比电容也达到了203.9F/g。研究结果表明,比电容量随着吸附孔平均直径的增大而增大。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章绪论  11-24
  1.1 课题研究背景  11-13
  1.2 层状二氧化锰的制备方法  13-15
    1.2.1 固相反应法  13
    1.2.2 水热合成法  13-14
    1.2.3 溶胶-凝胶法  14
    1.2.4 液相氧化-还原法  14-15
    1.2.5 其它方法  15
  1.3 纳米润滑添加剂的基础研究现状  15-19
    1.3.1 无机单质纳米润滑添加剂  16
    1.3.2 无机硼酸盐纳米润滑添加剂  16-17
    1.3.3 氧化物和氢氧化物润滑添加剂  17
    1.3.4 稀土化合物润滑添加剂  17
    1.3.5 聚合物纳米微球润滑添加剂  17
    1.3.6 层状无机物类纳米润滑添加剂  17-18
    1.3.7 碳酸盐纳米润滑添加剂  18-19
  1.4 超级电容器  19-22
    1.4.1 超级电容器的特点  20
    1.4.2 超级电容器的研究现状  20-22
  1.5 论文选题意义和研究内容  22-24
第二章实验内容和方法  24-39
  2.1 实验试剂  24
  2.2 纳米层状二氧化锰的制备工艺  24-30
    2.2.1 水热合成法  24-27
      2.2.1.1 水热合成法原理  25
      2.2.1.2 原料的配制  25
      2.2.1.3 水热合成步骤  25-27
    2.2.2 液相沉淀法  27-30
      2.2.2.1 沉淀法制备MnO_2的原理  27
      2.2.2.2 沉淀过程的结晶学基础  27-30
      2.2.2.3 原料的配制  30
      2.2.2.4 沉淀法制备步骤  30
  2.3 样品的表征  30-34
    2.3.1 X射线衍射(XRD)分析  30-31
    2.3.2 扫描电镜(SEM)分析  31
    2.3.3 金相显微镜分析  31
    2.3.4 BET比表面分析  31-34
      2.3.4.1 BET比表面积测定法  32-33
      2.3.4.2 孔径(孔隙度)分布测定理论  33-34
  2.4 纳米层状二氧化锰作为润滑油添加剂的摩擦学性能测试  34-36
    2.4.1 沉降实验  34
    2.4.2 四球实验  34-36
      2.4.2.1 实验条件和前期准备工作  34-35
      2.4.2.2 具体操作步骤  35
      2.4.2.3 四球摩擦实验的常规评定指标  35-36
  2.5 电化学性能测试  36-39
    2.5.1 电极制备  36
    2.5.2 循环伏安法  36-39
第三章水热合成法和液相沉淀法制备纳米层状MnO_2及其表征  39-49
  3.1 引言  39-40
  3.2 结果与讨论  40-48
    3.2.1 水热合成法  40-46
      3.2.1.1 不同反应物对二氧化锰生成情况的影响  40-41
      3.2.1.2 水热温度对纳米层状二氧化锰的生长情况的影响  41-43
      3.2.1.3 水热时间对纳米层状二氧化锰的生长情况的影响  43-45
      3.2.1.4 不同表面修饰剂对纳米层状二氧化锰的影响  45-46
    3.2.2 液相沉淀法  46-48
  3.3 本章小结  48-49
第四章纳米层状MnO_2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究  49-65
  4.1 引言  49-50
  4.2 添加剂样品制备与基础油的选择  50-52
    4.2.1 纳米层状二氧化锰添加剂的制备  50-51
    4.2.2 基础油的选择  51-52
  4.3 结果与分析  52-63
    4.3.1 粉末颗粒在液体石蜡中的分散性  52
    4.3.2 纳米层状二氧化锰的极压性能测试  52-53
    4.3.3 磨斑直径和摩擦系数的测试  53-57
    4.3.4 摩擦副表面形貌的观察  57-63
  4.4 本章小结  63-65
第五章纳米层状二氧化锰的电化学性能研究  65-81
  5.1 引言  65-66
  5.2 电极材料纳米层状二氧化锰的制备  66
  5.3 结果与讨论  66-79
    5.3.1 纳米层状二氧化锰的循环伏安性能  66-73
    5.3.3 BET比表面测试  73-79
  5.4 本章小结  79-81
第六章结论  81-83
致谢  83-84
参考文献  84-89
个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果  89

纳米层状二氧化锰的制备及其性能研究

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