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PANI/RE_mO_n（RE=La，Ce）复合纳米材料的电化学性质及其修饰Pt电极对CH_3OH和HCOOH氧化反应的催化作用研究

作　者: 闻玉凤
导　师: 王军
学　校: 东北大学
专　业: 物理化学
关键词: 聚苯胺 稀土氧化物 循环伏安 甲醇氧化 甲酸氧化 电化学催化 降解抑制作用
分类号: TB33
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本文采用化学法,以过硫酸铵为氧化剂,对甲基苯磺酸为掺杂剂合成了聚苯胺(PANI)及稀土氧化物(REmOn, RE=La,Ce)复合纳米材料,用扫描电镜表征了材料形貌,用标准四探针法测定了材料的电导率。结果表明,用化学法合成的聚苯胺/稀土氧化物(PANI/REmOn=La, Ce)复合材料的粒径约100nm,电导率大于10-1S·cm-1。将PANI/REmOn(RE=La,Ce)复合纳米材料溶于间甲酚中,超声分散20min,在预先处理好的ITO导电玻璃表面制得PANI/REmOn(RE=La, Ce)复合纳米材料薄膜电极(PANI/REmOn/ITO)。用循环伏安(CV)法研究了此薄膜电极在不同浓度的盐酸、硫酸及磷酸中的电化学活性。CV实验结果表明,随着酸浓度的增大,PANI的氧化还原峰电流增大,而0.5V附近PANI在盐酸和硫酸水溶液中的降解电流逐渐减小。说明酸浓度较高时稀土氧化物(REmOn, RE=La,Ce)的掺杂可有效的抑制PANI在盐酸和硫酸水溶液中的电化学降解。比较而言,在相同浓度的盐酸、硫酸或磷酸水溶液中,PANI/CeO2/ITO的电化学稳定性比PANI/La2O3/ITO的电化学稳定性好。采用原位聚合法在Pt电极表面制得PANI/REmOn (RE=La, Ce)透明薄膜电极(PANI/REmOn/Pt)。以此为工作电极,Pt片为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用CV法测定了PANI/REmOn/Pt对甲醇及甲酸氧化反应的电化学催化性能。结果表明,PANI/REmOn/Pt对甲醇和甲酸氧化反应有较好的电化学催化作用。在甲醇与硫酸混合水溶液中,氧化峰电流的对数log(|ipa|/mA·cm-2)与峰电位Epa之间呈线性关系,线性相关系数大于0.998。根据CV测试结果可计算出电极反应速率公式中标准速度常数ks以及交换系数a与控制步骤反应的电子数na的乘积ana。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-12
第1章 绪论  12-26
  1.1 聚苯胺的研究进展  12-19
    1.1.1 概述  12
    1.1.2 聚苯胺的特性  12-14
      1.1.2.1 导电性  12-13
      1.1.2.2 聚苯胺的光电性质及非线性光学性质  13
      1.1.2.3 电致变色  13-14
      1.1.2.4 聚苯胺的染料增感作用及吸光特性  14
      1.1.2.5 催化性能  14
    1.1.3 应用前景  14-16
      1.1.3.1 二次电池  14
      1.1.3.2 聚苯胺电极在电化学催化反应中的应用  14-15
      1.1.3.3 聚苯胺在金属防腐中的应用  15
      1.1.3.4 电致发光器件  15-16
      1.1.3.5 电磁屏蔽材料  16
      1.1.3.6 选择性透过膜  16
      1.1.3.7 微波吸收  16
    1.1.4 聚苯胺研究面临的问题  16-17
      1.1.4.1 "合成金属"是对掺杂型导电聚苯胺的挑战  16-17
      1.1.4.2 稳定性问题  17
      1.1.4.3 实用化面临的挑战与机遇  17
    1.1.5 聚苯胺的合成  17-18
      1.1.5.1 化学氧化聚合  17-18
      1.1.5.2 电化学聚合  18
    1.1.6 聚苯胺的结构及导电机理  18-19
  1.2 聚苯胺复合材料概述  19-22
    1.2.1 聚苯胺复合材料的制备方法  19-21
      1.2.1.1 共聚法  19-20
      1.2.1.2 共混法  20
      1.2.1.3 原位聚合法  20-21
    1.2.2 聚苯胺导电复合材料的应用  21-22
      1.2.2.1 抗静电  21
      1.2.2.2 电磁屏蔽  21-22
  1.3 稀土纳米材料  22-23
    1.3.1 概述  22
    1.3.2 稀土纳米氧化物的应用  22-23
      1.3.2.1 光学特性的应用  22-23
      1.3.2.2 催化性能的应用  23
      1.3.2.3 作为原料的应用  23
  1.4 甲醇及甲酸的电化学催化氧化  23-25
    1.4.1 甲醇的电化学催化氧化  23-24
    1.4.2 甲酸的电化学催化氧化  24-25
  1.5 本课题的选题目的和意义  25-26
第2章 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的合成与表征  26-32
  2.1 引言  26
  2.2 实验仪器与试剂  26-27
  2.3 实验部分  27-28
    2.3.1 PANI及PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的合成  27-28
      2.3.1.1 PANI的合成  27
      2.3.1.2 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的合成  27-28
    2.3.2 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合材料电导率的测定  28
    2.3.3 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合材料的SEM实验  28
  2.4 结果与讨论  28-31
    2.4.1 PANI及PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料电导率  28
    2.4.2 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的SEM分析  28-30
      2.4.2.1 PANI/La_2O_3复合纳米材料的SEM分析  28-29
      2.4.2.2 PANI/CeO_2复合纳米材料的SEM分析  29-30
    2.4.3 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的能谱分析  30-31
      2.4.3.1 PANI/La_2O_3复合纳米材料的能谱分析  30
      2.4.3.2 PANI/CeO_2复合纳米材料的能谱分析  30-31
  2.5 本章小结  31-32
第3章 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的电化学性能研究  32-58
  3.1 循环伏安法  32-36
    3.1.1 基本原理  32-33
    3.1.2 循环伏安法的应用  33-36
      3.1.2.1 电极可逆性的判断  33-35
      3.1.2.2 电极反应机理的判断  35-36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 仪器和试剂  36-37
    3.2.2 实验过程  37-38
      3.2.2.1 ITO导电玻璃的预处理  37
      3.2.2.2 PANI/ITO和PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)/ITO薄膜电极的制备  37
      3.2.2.3 循环伏安曲线测定  37-38
  3.3 实验结果与讨论  38-56
    3.3.1 PANI及PANI/La_2O_3/ITO的电化学性能分析  38-49
      3.3.1.1 PANI及PANI/La_2O_3/ITO在几种无机酸水溶液中CV曲线分析  38-43
      3.3.1.2 PANI/La_2O_3/ITO在几种无机酸水溶液中峰电流与扫速平方根关系  43-44
      3.3.1.3 PANI/La_2O_3/ITO在几无机种酸水溶液中的电化学稳定性  44-45
      3.3.1.4 PANI/ITO及PANI/La_2O_3/ITO在甲酸及甲酸与1.0mol·L~(-1)盐酸混合水溶液中的CV曲线分析  45-49
    3.3.2 PANI/CeO_2/ITO的电化学性能研究  49-56
      3.3.2.1 PANI/CeO_2/ITO在几种无机酸水溶液中CV曲线分析  49-52
      3.3.2.2 PANI/CeO_2/ITO在几种无机酸水溶液中峰电流与扫速平方根关系  52-54
      3.3.2.3 PANI/CeO_2/ITO在几种无机酸水溶液中的电化学稳定性  54-55
      3.3.2.4 PANI/CeO_2/ITO在甲酸水溶液及甲酸与盐酸混合水溶液中CV曲线分析  55-56
  3.4 本章小结  56-58
第4章 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)复合纳米材料的电化学催化性能研究  58-72
  4.1 引言  58
  4.2 实验部分  58-60
    4.2.1 实验仪器和试剂  58-59
    4.2.2 实验过程  59-60
      4.2.2.1 Pt电极的预处理  59-60
      4.2.2.2 原位聚合法制备PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)薄膜电极  60
      4.2.2.3 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)/Pt薄膜电极在甲酸及甲醇与硫酸混合水溶液中的CV测定  60
  4.3 实验结果与讨论  60-71
    4.3.1 PANI/RE_mO_n(RE=La,Ce)/Pt电极与Pt电极对甲醇和甲酸水溶液的电化学催化作用比较  60-61
    4.3.2 PANI/La_2O_3/Pt对甲醇的电化学催化氧化作用  61-64
      4.3.2.1 PANI/La_2O_3/Pt不同浓度甲醇与硫酸混合水溶液的中CV曲线  61-62
      4.3.2.2 PANI/La_2O_3/Pt在不同浓度甲醇与硫酸混合水溶液中峰电流与甲醇浓度关系  62-63
      4.3.2.3 PANI/La_2O_3/Pt对甲醇电化学催化氧化反应的动力学  63-64
    4.3.3 PANI/La_2O_3/Pt对甲酸的电催化氧化作用初探  64-66
      4.3.3.1 PANI/La_2O_3/Pt在不同浓度甲酸中CV曲线  64-65
      4.3.3.2 PANI/La_2O_3/Pt在不同浓度甲酸中峰电流与浓度关系  65-66
    4.3.4 PANI/CeO_2/Pt对甲醇的电化学催化氧化作用  66-69
      4.3.4.1 PANI/CeO_2/Pt在不同浓度甲醇与硫酸混合水溶液中CV曲线  66
      4.3.4.2 PANI/CeO_2/Pt在不同浓度甲醇与硫酸混合水溶液中氧化峰电流与甲醇浓度关系  66-67
      4.3.4.3 PANI/CeO_2/Pt对甲醇电化学催化氧化反应的动力学  67-69
    4.3.5 PANI/CeO_2/Pt对甲酸的电化学催化氧化初探  69-71
      4.3.5.1 PANI/CeO_2/Pt在不同浓度甲酸水溶液中CV曲线  69-70
      4.3.5.2 PANI/CeO_2/Pt在甲酸水溶液中峰电流与浓度关系  70-71
  4.4 本章小结  71-72
第5章 结论  72-73
参考文献  73-77
致谢  77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料
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