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掺CeO_2的B_4C与B_4C/Al材料力学性能和显微组织的研究

作　者: 宁福虎
导　师: 吴文远
学　校: 东北大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 碳化硼无压浸渗热压烧结力学性能增韧机理显微组织
分类号: TB333
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

碳化硼具有优异的综合性能,低密度、高的化学稳定性以及高的耐磨性,广泛应用于电子、宇航和军事以及其它高科技领域。但是碳化硼在性能方面有一个致命的缺点,即,单一碳化硼材料的断裂韧性很低,只能达到2-3MPa·m1/2,极大地限制了碳化硼材料的应用。针对这一问题,文中研究了氧化铈对热压烧结碳化硼和铝复合碳化硼材料力学性能和显微组织的影响进行了研究。为增强单一碳化硼材料的韧性,采用浸渗铝的方法制备了CeO2/B4C/Al复合材料。CeO2/B4C/Al复合材料结合了铝金属与碳化硼陶瓷的优良性能,弥补了铝金属硬度不足和碳化硼陶瓷脆性过大的缺陷。采用XRD和TG-DTA方法对B4C与Al在添加剂CeO2作用下的高温化学反应过程进行了研究。研究结果表明：Al3BC和AlB2是较低温度下的反应产物,是在625-690℃温度区间反应生成的。AlB12C2相是在1320-1350℃温度区间反应生成的,同时生成了Al3BC和AlB2。此外,向B4C中添加稀土氧化物,原位生成稀土硼化物能大大提高其强度和韧性。采用显微压痕、三点弯曲、单边切口梁等实验方法测试了复合材料的力学性能,通过XRD、SEM以及TEM等现代分析测试技术对CeO2/B4C/Al复合材料的组织形貌、断口形貌和相组成进行了分析。研究结果表明：CeO2/B4C/Al复合材料断裂韧性提高了75.27%,经无压浸渗制得的CeO2/B4C/Al复合材料具有较为均匀、致密的组织。从CeO2/B4C/Al复合材料断口形貌确定了其断裂方式主要是以沿晶断裂为主,同时有沿陶瓷骨架的穿晶断裂,铝金属起到增韧的作用。在CeO2/B4C/Al复合材料中,最主要的增韧方式为金属增韧,在浸渗的过程中,铝和碳化硼反应生成了Al3BC,填充了碳化硼颗粒之间的空隙,提高了界面处的结合强度。通过透射电镜还分析了CeO2/B4C/Al复合材料中的组织缺陷,材料在烧结过程中产生高密度的片层孪晶结构,在透射电镜下呈直线,孪晶沿(111)面生成。在保障碳化硼材料硬度不降低的前提下,为了提高其韧性,向碳化硼中添加氧化铈,热压烧结制备了CeO2/B4C陶瓷材料。SEM研究发现,随着氧化铈添加量的增加,碳化硼烧结制品的微观组织发生了较大的变化,最明显的变化是气孔率大幅度降低,没有出现明显的晶粒长大现象。阿基米德法研究发现,CeO2/B4C陶瓷材料的密度逐渐变大,其烧结的实际密度均能达到理论密度的96%以上,其中最高的可以达到理论密度的96.9%。力学测试证明,添加2%CeO2热压烧结B4C材料在硬度为37.59GPa时,断裂韧性达到了5.30MPa·m1/2,比单一热压烧结B4C材料的断裂韧性提高了44%。XRD实验发现在烧结过程中B4C和Ce02在高温下生成了CeB6,通过热力学计算明确了生成CeB6的反应温度为1417℃,化学反应方程式是：3B4C+2CeO2+C=2CeB6+4CO。原位生成的稀土硼化物对碳化硼材料断裂韧性的提高起了主要作用,基体B4C和第二相CeB6颗粒热膨胀系数不匹配产生的残余应力导致的裂纹偏转和绕道是主要的增韧机理。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-12
第一章绪论  12-23
  1.1 碳化硼的物理化学性质  12-13
  1.2 碳化硼的应用  13-14
  1.3 碳化硼材料力学性能的研究现状  14-16
  1.4 碳化硼材料本身的缺陷及解决方法  16-17
  1.5 稀土元素在陶瓷材料中的应用  17-18
  1.6 B_4C复合材料的制备方法研究  18-21
    1.6.1 无压浸渗工艺制备工艺铝基复合材料  18
    1.6.2 碳化硼烧结材料制备方法  18-21
  1.7 本课题主要的研究意义及内容  21-23
    1.7.1 研究意义  21
    1.7.2 研究内容  21-23
第二章碳化硼复合材料的制备  23-40
  2.1 前言  23
  2.2 CeO_2/B_4C/Al复合材料的制备  23-35
    2.2.1 B_4C多孔陶瓷材料预制体的成型  25-27
    2.2.2 B_4C多孔陶瓷材料预制体的烧结  27-29
    2.2.3 无压浸渗法制备CeO_2/B_4C/Al复合材料的工艺  29-34
    2.2.4 无压浸渗法制备CeO_2/B_4C/Al复合材料的工艺流程及升温制度  34-35
  2.3 CeO_2/B_4C热压烧结材料的制备  35-39
    2.3.1 实验原料及热压模具  35
    2.3.2 热压烧结设备  35-37
    2.3.3 烧结碳化硼-氧化铈陶瓷材料的各组分质量  37
    2.3.4 热压烧结工艺及热压烧结的实验步骤  37-39
  2.4 本章小结  39-40
第三章碳化硼复合材料力学性能研  40-53
  3.1 碳化硼复合材料密度测试  40-42
    3.1.1 密度测试方法  40-41
    3.1.2 密度测试结果与讨论  41-42
  3.2 碳化硼复合材料硬度的测试  42-45
    3.2.1 陶瓷材料硬度测试要求  42-43
    3.2.2 显微维氏硬度测试结果与讨论  43-45
  3.3 碳化硼复合材料抗弯强度的测试  45-48
    3.3.1 陶瓷材料抗弯强度测试要求  45-46
    3.3.2 抗弯强度实验结果与讨论  46-48
  3.4 碳化硼复合材料断裂韧性的测试  48-52
    3.4.1 陶瓷材料断裂韧性的测试要求  48-49
    3.4.2 影响陶瓷材料断裂韧性的主要因素  49
    3.4.3 断裂韧性实验结果与讨论  49-52
  3.5 本章小结  52-53
第四章碳化硼复合材料的化学反应和物相分析  53-72
  4.1 制备CeO_2/B_4C/Al复合材料过程中的化学反应  53-57
    4.1.1 实验准备  53-54
    4.1.2 TG-DTA实验  54
    4.1.3 XRD实验  54-57
    4.1.4 升温过程中的化学反应  57
  4.2 制备稀土碳化硼热压材料中的化学反应  57-59
    4.2.1 TG-DTA实验  57-58
    4.2.2 XRD实验  58
    4.2.3 升温过程的化学反应  58-59
  4.3 B_4C复合材料中物相分析  59-71
    4.3.1 CeO_2/B_4C/Al复合材料各物相分析  59-68
    4.3.2 CeO_2/B_4C热压材料中的物相分析  68-71
  4.4 本章小结  71-72
第五章碳化硼复合材料显微组织结构分析  72-87
  5.1 实验结果与讨论  73-78
    5.1.1 CeO_2/B_4C/Al复合材料的组织形貌及断口分析  73-76
    5.1.2 CeO_2/B_4C热压材料的组织形貌及断口分析  76-78
  5.2 B_4C复合材料的增韧机理分析  78-82
    5.2.1 CeO_2/B_4C/Al复合材料的增韧机理  78-80
    5.2.2 CeO_2/B_4C热压材料的增韧机理  80-82
  5.3 B_4C复合材料中组织缺陷的分析  82-85
    5.3.1 CeO_2/B_4C/Al复合材料的组织缺陷  82-85
    5.3.2 CeO_2/B_4C热压材料的组织缺陷  85
  5.4 本章小结  85-87
第六章结论  87-89
参考文献  89-94
致谢  94

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