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磁性纳米复合微粒的制备及表征

作 者: 朱孟美
导 师: 张岗
学 校: 东北大学
专 业: 分析化学
关键词: Fe3O4 表面修饰 磁性纳米复合微粒 Fe3O4/SiO2 Fe3O4/Au
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要


随着生物医学和生物工程相关领域研究的发展,功能性复合纳米微球的制备越来越受到人们的关注,探索复合纳米微球的功能化以及将这些微球应用于药物靶向、生物大分子分离、生物传感器和固定化酶等方面是聚合物微球研究的一个重要方向。在这种研究背景下,本文的研究工作主要围绕着功能性磁性复合纳米微球的制备及表征展开,具体涉及四氧化三铁磁性纳米粒子(Fe3O4)的制备及其表面改性,磁性二氧化硅纳米微粒(Fe3O4/SiO2)的制备,金磁纳米微粒(Fe3O4/Au)的制备等研究。结果如下:(1)采用化学共沉淀法制备了磁性Fe304纳米粒子。研究了影响化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子的各种因素。结果表明铁盐总浓度、铁盐浓度比例、pH值和反应温度均影响产物的性能。在优化的条件下制备了粒径大约35 nm的Fe3O4纳米粒子。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度仪等对产物的形貌、结构和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4纳米粒子的磁响应性进行了表征。(2)用柠檬酸钠对Fe3O4纳米粒子进行了表面改性,制备了稳定的磁流体。研究了柠檬酸钠浓度对Fe3O4纳米粒子改性效果的影响,结果表明在一定范围内加大柠檬酸钠用量可以使Fe304纳米粒子分散的稳定性逐渐增强。以Fe304纳米粒子为种子,用改进的Stober法制备了粒径100 nm左右的Fe3O4/SiO2复合微粒,结果表明通过调节柠檬酸钠对Fe304纳米粒子的改性程度、控制正硅酸乙酯(TEOS)的用量等可以调控Fe3O4/SiO2复合微粒的粒径。用SEM和激光粒度仪对Fe3O4/SiO2复合微粒的形貌和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4/SiO2复合微粒的磁响应性进行了表征。(3)采用种子生长法制备了粒径100 nm左右的Fe3O4/Au复合微粒。包覆过程中加入巯基丙酸钠(MPA-Na),提高了复合微粒的稳定性。简单分析了氯金酸(HAuCl4)的浓度和Fe304种子量对产物性能的影响。结果表明制备得到的磁性纳米粒子表面被金覆盖,紫外谱图可明显观察到纳米金特有的吸收峰。用SEM和激光粒度仪对Fe3O4/Au复合微粒的形貌和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4/Au复合微粒的磁响应性进行了表征。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 引言  10
  1.2 纳米粒子概述  10-11
  1.3 磁性纳米粒子  11-16
    1.3.1 磁性纳米粒子的性质  11-12
    1.3.2 磁性纳米粒子的应用  12-14
    1.3.3 磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备方法  14-16
  1.4 表面修饰的磁性纳米复合微粒  16-22
    1.4.1 磁性纳米微粒的修饰材料  17-19
    1.4.2 纳米粒子的表面修饰方法  19-22
  1.5 磁性纳米复合材料与生物分子的偶联  22-23
    1.5.1 羧基与生物分子的偶联  22
    1.5.2 氨基与生物分子的偶联  22
    1.5.3 羟基与生物分子的偶联  22
    1.5.4 生物素标记法  22-23
  1.6 本课题的选题背景和意义  23-25
    1.6.1 选题背景  23-24
    1.6.2 本课题的意义  24-25
第2章 Fe_3O_4纳米粒子的制备与表征  25-36
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-26
    2.2.1 实验试剂  25
    2.2.2 实验仪器  25-26
    2.2.3 化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子  26
  2.3 结果与讨论  26-31
    2.3.1 Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比例的影响  26-27
    2.3.2 铁盐总浓度的影响  27-29
    2.3.3 pH值的影响  29-30
    2.3.4 反应温度的影响  30-31
  2.4 Fe_3O_4纳米粒子的表征  31-35
    2.4.1 形貌与粒径的测定  32-33
    2.4.2 成分与结构分析  33-34
    2.4.3 磁响应性的测定  34-35
  2.5 本章小结  35-36
第3章 Fe_3O_4/SiO_2复合微粒的制备与表征  36-46
  3.1 引言  36-37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 实验试剂  37
    3.2.2 实验仪器  37-38
    3.2.3 Fe_3O_4纳米粒子的表面改性  38
    3.2.4 Fe_3O_4/SiO_2复合微粒的制备  38
  3.3 结果与讨论  38-43
    3.3.1 Fe_3O_4纳米粒子的表面改性  38-40
    3.3.2 Fe_3O_4/SiO_2复合微粒的制备  40-43
  3.4 Fe_3O_4/SiO_2复合微粒的表征  43-45
    3.4.1 形貌与粒径的测定  43-44
    3.4.2 磁响应性的测定  44-45
  3.5 本章小结  45-46
第4章 Fe_3O_4/Au复合微粒的制备与表征  46-56
  4.1 引言  46-47
  4.2 实验部分  47-48
    4.2.1 实验试剂  47
    4.2.2 实验仪器  47-48
    4.2.3 种子生长法制备Fe_3O_4/Au复合微粒  48
  4.3 结果与讨论  48-52
    4.3.1 MPA-Na的作用  48-49
    4.3.2 HAuCl_4浓度的确定  49-50
    4.3.3 磁性种子的量的确定  50-51
    4.3.4 MPA-Na用量的影响  51-52
  4.4 Fe_3O_4/Au复合微粒的表征  52-54
    4.4.1 形貌与粒径的测定  52-53
    4.4.2 光学性质的测定  53-54
    4.4.3 磁响应性的测定  54
  4.5 本章小结  54-56
第5章 结论  56-58
参考文献  58-65
致谢  65

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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