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乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究

作 者: 杨猛
导 师: 袁黎明
学 校: 云南师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 手性化合物 手性拆分 乙基纤维素 高效液相色谱 手性拆分膜
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 47次
引 用: 0次
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内容摘要


本论文主要作了以下几个方面的工作:1、本论文综述了高分子分离膜,介绍了手性及手性拆分方法,最后重点介绍了聚合物手性膜的分类及传质机制。2、将乙基纤维素(EC)涂敷在3-氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相(CSP),用它自制了乙基纤维素手性高效液相色谱分离柱。分别用正已烷/异丙醇、乙腈和甲醇/水,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的15种手性化合物,有9种在不同色谱条件下得到了不同程度的拆分。3、以乙基纤维素为膜材料,在不同EC浓度、DMF浓度、蒸发时间、凝固液温度下考查了乙基纤维素的成膜性,并用所制得的膜对日落黄、活性黑B混合溶液的分离来反映对膜孔径的控制。4、以乙基纤维素为膜材料,制备了乙基纤维素非对称膜。用所制备的膜对(R,S)-2-苯基-1-丙醇和(R,S)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇进行了分离,考察了乙基纤维素的浓度、DMF的浓度、挥发时间、凝固液—水的温度、操作压力和原料液的浓度对膜分离性能的影响。实验结果表明:几种条件对膜的分离性能都有很大的影响;当乙基纤维素的浓度为18%、DMF的浓度为20%、操作压力为0.2MPa和原料液浓度为1.5mg/mL时,膜具有最佳拆分效果。在对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分中,达到了90%以上的对映体过剩值(%e.e.)。5、将所制备的膜用于位置异构体α,β-紫罗兰酮的拆分,讨论了DMF的浓度、蒸发时间、操作压力对膜分离性能的影响。结果表明:乙基纤维素膜对位置异构体α,β-紫罗兰酮有一定的选择性。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第1章 引言  7-16
  1.1 高分子分离膜  7-9
    1.1.1 高分子膜的分类  7-8
    1.1.2 高分子膜的制备  8-9
    1.1.3 高分子分离膜分离原理  9
  1.2 手性高分子膜  9-15
    1.2.1 手性及手性拆分技术  9-12
    1.2.2 手性高分子膜的分类  12-13
    1.2.3 膜手性识别机理  13-14
    1.2.4 展望  14-15
  1.3 本论文的主要工作  15-16
第2章 高效液相色谱乙基纤维素手性固定相的制备及分离性能的研究  16-22
  2.1 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相的研究  16-21
    2.1.1 仪器与药品  16-17
    2.1.2 色谱柱的制备  17-18
    2.1.3 结果与讨论  18-21
  2.2 本章小结  21-22
第3章 乙基纤维素膜制备条件的研究及膜性能的测定  22-33
  3.1 乙基纤维素非对称膜的制备  22-32
    3.1.1 仪器与试剂  22
    3.1.2 实验部分  22-25
    3.1.3 结果与讨论  25-32
  3.2 本章小结  32-33
第4章 乙基纤维素手性膜分离性能的研究  33-48
  4.1 乙基纤维素非对称膜的制备及对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分  33-41
    4.1.1 仪器与试剂  33
    4.1.2 实验部分  33-34
    4.1.3 结果与讨论  34-41
    4.1.4 结论  41
  4.2 乙基纤维素对其它手性化合物的拆分  41-43
    4.2.1 仪器与试剂  41
    4.2.2 实验部分  41-42
    4.2.3 结果与讨论  42-43
    4.2.4 结论  43
  4.3 乙基纤维素对α,β-紫罗兰酮的拆分  43-47
    4.3.1 仪器与试剂  43-44
    4.3.2 实验部分  44-45
    4.3.3 结果与讨论  45-46
    4.3.4 结论  46-47
  4.4 本章小结  47-48
参考文献  48-53
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果  53-54
致谢  54

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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