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乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究
作 者: 杨猛
导 师: 袁黎明
学 校: 云南师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 手性化合物 手性拆分 乙基纤维素 高效液相色谱 手性拆分膜
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 47次
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内容摘要
本论文主要作了以下几个方面的工作:1、本论文综述了高分子分离膜,介绍了手性及手性拆分方法,最后重点介绍了聚合物手性膜的分类及传质机制。2、将乙基纤维素(EC)涂敷在3-氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相(CSP),用它自制了乙基纤维素手性高效液相色谱分离柱。分别用正已烷/异丙醇、乙腈和甲醇/水,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的15种手性化合物,有9种在不同色谱条件下得到了不同程度的拆分。3、以乙基纤维素为膜材料,在不同EC浓度、DMF浓度、蒸发时间、凝固液温度下考查了乙基纤维素的成膜性,并用所制得的膜对日落黄、活性黑B混合溶液的分离来反映对膜孔径的控制。4、以乙基纤维素为膜材料,制备了乙基纤维素非对称膜。用所制备的膜对(R,S)-2-苯基-1-丙醇和(R,S)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇进行了分离,考察了乙基纤维素的浓度、DMF的浓度、挥发时间、凝固液—水的温度、操作压力和原料液的浓度对膜分离性能的影响。实验结果表明:几种条件对膜的分离性能都有很大的影响;当乙基纤维素的浓度为18%、DMF的浓度为20%、操作压力为0.2MPa和原料液浓度为1.5mg/mL时,膜具有最佳拆分效果。在对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分中,达到了90%以上的对映体过剩值(%e.e.)。5、将所制备的膜用于位置异构体α,β-紫罗兰酮的拆分,讨论了DMF的浓度、蒸发时间、操作压力对膜分离性能的影响。结果表明:乙基纤维素膜对位置异构体α,β-紫罗兰酮有一定的选择性。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-7 第1章 引言 7-16 1.1 高分子分离膜 7-9 1.1.1 高分子膜的分类 7-8 1.1.2 高分子膜的制备 8-9 1.1.3 高分子分离膜分离原理 9 1.2 手性高分子膜 9-15 1.2.1 手性及手性拆分技术 9-12 1.2.2 手性高分子膜的分类 12-13 1.2.3 膜手性识别机理 13-14 1.2.4 展望 14-15 1.3 本论文的主要工作 15-16 第2章 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相的制备及分离性能的研究 16-22 2.1 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相的研究 16-21 2.1.1 仪器与药品 16-17 2.1.2 色谱柱的制备 17-18 2.1.3 结果与讨论 18-21 2.2 本章小结 21-22 第3章 乙基纤维素膜制备条件的研究及膜性能的测定 22-33 3.1 乙基纤维素非对称膜的制备 22-32 3.1.1 仪器与试剂 22 3.1.2 实验部分 22-25 3.1.3 结果与讨论 25-32 3.2 本章小结 32-33 第4章 乙基纤维素手性膜分离性能的研究 33-48 4.1 乙基纤维素非对称膜的制备及对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分 33-41 4.1.1 仪器与试剂 33 4.1.2 实验部分 33-34 4.1.3 结果与讨论 34-41 4.1.4 结论 41 4.2 乙基纤维素对其它手性化合物的拆分 41-43 4.2.1 仪器与试剂 41 4.2.2 实验部分 41-42 4.2.3 结果与讨论 42-43 4.2.4 结论 43 4.3 乙基纤维素对α,β-紫罗兰酮的拆分 43-47 4.3.1 仪器与试剂 43-44 4.3.2 实验部分 44-45 4.3.3 结果与讨论 45-46 4.3.4 结论 46-47 4.4 本章小结 47-48 参考文献 48-53 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 53-54 致谢 54
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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