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一维PZT的水热法制备及其生长机制研究
作 者: 田秋慧
导 师: 王文
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 材料学
关键词: 水热法 PZT 一维结构 表面活性剂
分类号: TB383.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文以硝酸铅[Pb(NO3)2]/醋酸铅[Pb(CH3COOH)2·3H2O]、钛酸丁酯[Ti(C4H9O)4]、氧氯化锆[ZrOCl2·8H2O]/硝酸锆[Zr(NO3)4·5H2O]/硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·2H2O]为主要原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,通过在水热体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯醇(PVA1750),成功地合成了PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)一维结构。通过XRD、RAMAN、SEM和TEM对产物的物相和微观结构进行了较为系统的研究。研究结果表明,当以CTAB表面活性剂的浓度为5g/L时,制备的PZT形貌为成簇的相互垂直的棒体,其单根棒体直径约为500nm,长约8μm。在选定的反应时间(12h,24h,48h)内,随着反应时间的增加,一维结构的数量增加,其晶粒生长及形貌演化为溶解-沉淀过程。配制不同浓度的氨水,使得Zr-Ti混合液发生沉淀的PH值分别为9.5,10,10.5和11,随着PH值增大,所得PZT一维结构长径比由2变为8。TEM分析结果表明单根棒的生长取向为[001]晶向。根据实验结果分析了CTAB对PZT一维结构的作用机理,并建立了模型。以PVA1750为表面活性剂,随着其浓度由0.36g/L增大到16g/L,PZT一维结构的长径比也有所增大。当PVA1750的浓度为16g/L时,所得一维结构的直径约为300nm,长约2.5μm。Zr-Ti共沉淀体及反应产物的清洗方式对粉体形貌也有一定的的影响,两者通过离心方式清洗有利于获得分散性良好的PZT一维结构。反应时间及Zr-Ti共沉淀PH值对粉体形貌的影响与CTAB分析结果一致。KOH浓度对粉体形貌有很大的影响。当KOH浓度较低(1.48mol/L)时,其形貌为分叉生长的一维结构;而当KOH浓度较高(2mol/L)时,其形貌为围绕中心发散生长的一维结构。TEM分析结果表明单根棒的生长取向为[001]晶向。结合实验结果分析了PVA1750对PZT一维结构的作用机理,在此基础上建立了生长机理的模型。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第1章 绪论 9-25 1.1 引言 9-10 1.2 铁电材料简介 10-12 1.3 PZT 的晶体结构 12-14 1.4 PZT 粉体的制备方法 14-18 1.4.1 部分草酸盐法 15 1.4.2 燃烧合成法 15-16 1.4.3 高能球磨法 16 1.4.4 微波法 16 1.4.5 溶胶-凝胶法 16-17 1.4.6 水热法 17-18 1.5 一维纳米材料的制备方法 18-22 1.5.1 溶剂热法 19-20 1.5.2 水热法 20 1.5.3 模板法 20-22 1.6 课题研究的目的、意义和内容 22-25 1.6.1 本课题研究的目的和意义 22-23 1.6.2 本课题主要研究内容 23-25 第2章 试验材料与分析测试方法 25-31 2.1 试验材料 25-26 2.2 试验思路及试验方法 26-29 2.2.1 试验思路 26 2.2.2 试验方法 26-29 2.3 测试方法 29-31 2.3.1 XRD 物相分析 29 2.3.2 SEM 形貌分析 29 2.3.3 TEM 结构分析 29-30 2.3.4 RAMAN 光谱分析 30-31 第3章 CTAB 辅助水热法制备PZT 一维结构 31-43 3.1 CTAB 浓度对粉体形貌的影响及分析 31-33 3.2 反应时间对粉体形貌的影响及分析 33-34 3.3 Zr-Ti 混合液沉淀的pH 值对粉体形貌的影响及分析 34-36 3.4 不同锆钛比制备PZT 粉体 36-40 3.5 CTAB 制备PZT 一维结构的机理分析 40-42 3.6 本章小结 42-43 第4 章 PVA 1750 辅助水热法制备PZT 一维结构 43-56 4.1 PVA 1750 浓度对粉体形貌的影响及分析 43-49 4.2 清洗方式对粉体形貌的影响 49-51 4.3 Zr-Ti 沉淀pH 值对粉体形貌的影响 51-52 4.4 矿化剂浓度对粉体形貌的影响 52-53 4.5 反应时间对粉体形貌的影响 53-54 4.6 PVA 1750 制备PZT 一维结构的机理分析 54 4.7 本章小结 54-56 结论 56-57 参考文献 57-63 致谢 63-64
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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