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镁锌基合金表面复合涂层制备及生物特性研究

作　者: 陈娟
导　师: 关绍康
学　校: 郑州大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 镁合金复合涂层微弧氧化生物相容性可降解特性
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

随着社会的发展和医学的进步,可降解植入材料逐渐成为当前生物医用材料界研究的热点之一。镁合金以其优良的生物安全性,生物力学相容性以及可降解吸收特性成为极具发展潜力日益受到人们青睐的新型可降解金属硬组织替代材料。不过镁合金在Cl^-存在的生理环境中降解过快,阻碍其在生物体内的应用,目前通过表面改性提高镁合金的耐腐蚀性能和生物相容性被广泛研究。但是目前已有的改性方法还存在着涂层与基体结合强度低和耐腐蚀性不够等问题。因此寻找具有良好生物活性的抗剥离、腐蚀防护能力强的新型生物涂层材料体系及其制备新方法具有重要意义。本文旨在采用微弧氧化结合电沉积两步法在Mg-Zn-Ca合金表面制备具有较强耐腐蚀性能,较高结合强度和优良生物相容性的钙磷盐/氧化镁生物复合涂层。文中研究了材料的制备过程和生物特性,并对微弧氧化和电沉积的工艺参数分别进行了优化。利用XRD、SEM、EDS、FTIR等分析手段对涂层显微结构进行分析,同时对涂层表面进行了结合强度和润湿性测试。体外模拟（Vitro）和体内（Vivo）试验对材料的耐腐蚀性能,降解及诱导特性和生物相容性进行了分析。采用经优化后得到的微弧氧化和电沉积参数可以在镁合金表面成功制备含有HA(Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂)、OCP（Ca₈H₂（PO₄）₆·5H₂O）、Mg₃（PO₄）₂和MgO复合涂层,其中电沉积得到的宽度约为2.5μm条片状钙磷盐晶体均匀沉积于微弧氧化表面及微孔中,既提高整个涂层的生物相容性又起到半封孔的作用,增强了整个涂层的耐腐蚀性能;涂层中的主要原子团有PO₄^3-和OH^-;复合涂层的厚度大约在26μm,比微弧氧化涂层厚度大约10μm。通过划痕试验和剪切拉伸试验,测试复合涂层的结合强度。划痕试验结果显示,涂层结合强度为0级,剪切拉伸试验结果显示涂层结合强度≥30MPa,均符合植入条件。涂层润湿性试验显示,两步法制备涂层润湿性好,固—液界面能小,利于在植入骨材料和骨组织之间形成理想的生物结合界面。利用腐蚀电化学系统测试了涂层在模拟体液（SBF）中对基体的保护作用,试验结果表明:两步法制备复合涂层的耐腐蚀性优于一步法制备的涂层。与基体材料相比,复合涂层在模拟体液中的腐蚀电位提高了150mV,腐蚀电流密度从1.174×10^-4A/cm²降低至9.131×10^-7A/cm²,复合涂层具备更高的稳定性,能够更好地保护基体。腐蚀失重试验结果显示,浸泡有镁合金试样的SBF的pH值随时间延长而升高,其中两步法制备复合涂层的pH值升高的幅度和速度较低。失重结果和pH值的情况一致,并得到其降解速度为1.2mg/（cm²·d）。体内试样失重显示其在体内前8周的平均降解速度为0.16mg/（cm²·d）。通过对体外SBF浸泡试样的SEM和EDS分析和对体内取出试样的宏观、微观形貌和能谱分析显示复合涂层对钙磷盐有优良的诱导性。体外（vitro）溶血试验表明:复合涂层在稀释血液中能够有效地保护基体。未经表面处理的镁合金溶血率达到56.27%,经过改性的镁合金溶血率为2.49%,小于允许体内植入的标准（5%）,能够用于体内植入。体内（Vivo）试验的研究包括:X—射线影像观察,取出带骨组织试样宏观观察,血清及尿液离子浓度测试,骨组织和重要脏器的组织病理切片分析。前八周动物实验表明了复合涂层在体内有效地改善了植入体与周围骨组织的界面结合,植入体周围有新生骨小梁形成,新生骨上有排列整齐的成骨细胞,没有发现严重的肉牙肿胀和炎症反应,而基体材料在体内降解明显,材料周围骨组织紊乱,发现有异物巨细胞和炎症;血清及尿液中各离子浓度均在正常值范围内,材料降解产生的镁离子能够正常代谢;重要脏器心、肝、肾、脾都没有出现异常病变。

镁锌基合金表面复合涂层制备及生物特性研究

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