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超硬多元复合氮化物反应膜的研究

作　者: 崔贯英
导　师: 张钧
学　校: 沈阳大学
专　业: 材料学
关键词: 多元梯度膜合金靶多弧离子镀显微硬度热震摩擦磨损
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文利用多弧离子镀技术,采用(Ti-19Al-17Zr)、(Ti-32Al-5Zr)、(Cr、Ti-32A1-5Zr)合金靶和单质靶在高速钢基体上通过控制Ar和N2两种气体制备了(Ti,Al,Zr)N和(Cr,Ti,Al,Zr)N多元梯度膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对三种梯度膜的成分、相结构、形貌和微观结构进行了测量和表征；利用显微硬度计和划痕仪测评了三种梯度膜的硬度和膜/基附着力；对三种梯度膜进行了热震试验,利用光学显微镜观察了热震后膜层失效特征；同时利用摩擦磨损试验机研究了三种梯度膜在室温和高温(500℃)条件下的摩擦磨损特性,并采用光学显微镜观察了膜层磨损形貌。研究工作表明,采用多弧离子镀技术并通过控制Ar和N2流量,来控制膜层成分的沉积工艺,可以制备(Ti,Al,Zr)N和(Cr,Ti,Al,Zr)N多组元超硬反应梯度膜,三种膜层中N元素含量在膜层生长方向均表现为逐渐增多的趋势。通过优化沉积工艺及膜层成分,实现了多元梯度氮化物反应膜从硬质膜到超硬膜的转变,膜层硬度最高可达4400HV；并获得了良好的膜/基附着力(>200N)。在所选择的偏压条件下三种梯度膜均具有B1-NaCl型的TiN面心立方结构。梯度膜的表面都比较平整、致密,但存在较多的大颗粒(微液滴)；增大偏压可以减少其表面的液滴污染现象,使表面形貌得到改善；膜层与基体之间无明显的缺陷,膜层具有从基体到表面垂直生长的柱状晶组织；三种梯度膜的厚度约为1.7～2.1μm,而且随着偏压的增大,其厚度有所减小。三种梯度膜的抗热震性均高于(Ti,Al)N单层和梯度膜。膜层在高温下优先形成的结构致密、化学稳定性高的Al2O3和Cr2O3保护性氧化膜减缓了O向膜层内部扩散。此外,膜层中N元素的梯度分布可以有效地减少应力集中,从而提高了膜层抗热震性能。三种梯度膜高温(500℃)下的磨损均比室温磨损严重,但摩擦系数(0.3～0.5)小于室温摩擦系数(0.4～0.6)。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-12
1 绪论  12-24
  1.1 引言  12
  1.2 多弧离子镀技术概述  12-15
    1.2.1 多弧离子镀原理  12-13
    1.2.2 多弧离子镀技术特点  13-14
    1.2.3 多弧离子镀技术的应用  14-15
  1.3 薄膜形成原理  15-16
  1.4 氮化物膜层发展概述  16-21
    1.4.1 单组元反应膜  16-17
    1.4.2 多组元反应膜  17-19
    1.4.3 多层反应膜  19-21
    1.4.4 梯度反应膜  21
  1.5 本课题的提出  21-22
  1.6 本课题的执行技术路线  22-24
2 试验材料与试验方法  24-30
  2.1 试验基体材料的选取及预处理  24-25
    2.1.1 基体材料的选取  24-25
    2.1.2 基体材料表面预处理  25
  2.2 合金靶材成分  25
  2.3 镀膜设备简介  25-26
  2.4 膜层性能检测方法  26-30
    2.4.1 表面显微硬度检测方法  26-27
    2.4.2 膜/基附着力检测方法  27-28
    2.4.3 显微组织及相结构的检测及分析方法  28
    2.4.4 摩擦磨损性能测试方法  28-29
    2.4.5 抗热震性能测试方法  29-30
3 试验工艺设计  30-36
  3.1 试验沉积参数  30-33
    3.1.1 基体负偏压  30-31
    3.1.2 靶源电流  31-32
    3.1.3 反应气体压强  32
    3.1.4 试样温度  32
    3.1.5 反应室真空度  32-33
    3.1.6 试样旋转速度  33
    3.1.7 沉积时间  33
  3.2 试验方法及沉积工艺设计  33-36
4 膜层显微组织及相组成  36-50
  4.1 膜层表面及断口组织形貌  36-40
    4.1.1 膜层表面形貌  36-38
    4.1.2 膜层断口组织形貌  38-40
  4.2 膜层表面及截面成分分析  40-44
    4.2.1 膜层表面成分分析  40-42
    4.2.2 膜层截面成分分析  42-44
  4.3 膜层相结构分析  44-49
  4.4 本章小结  49-50
5 膜层力学性能测试与分析  50-78
  5.1 膜层显微硬度  50-52
  5.2 膜层膜/基附着力  52-56
  5.3 膜层抗热震性能  56-61
    5.3.1 热震试验  56
    5.3.2 膜层热震试验结果  56-61
  5.4 膜层摩擦磨损性能  61-77
    5.4.1 试验方法  62-65
    5.4.2 载荷对膜层摩擦磨损性能的影响  65-68
    5.4.3 时间对膜层摩擦磨损性能的影响  68-71
    5.4.4 不同试验工艺所制备的膜层在室温、高温下的摩擦磨损性能及对比分析  71-77
  5.5 本章小结  77-78
6 结论  78-80
参考文献  80-88
在学期间研究成果  88-90
致谢  90

超硬多元复合氮化物反应膜的研究

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