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基于钴的丝网印刷磷酸盐传感器的研究
作 者: 朱磊
导 师: 施汉昌
学 校: 清华大学
专 业: 环境科学与工程
关键词: 钴 磷酸盐 电势测量 丝网印刷技术 电镀工艺
分类号: TS871.15
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
磷是造成湖泊、水库、海湾等缓流水体富营养化的关键性限制因素之一,被列为水质监测的常规指标。传统的检测方法依赖于体积庞大,价格昂贵的实验室仪器,且样品测量过程复杂,周期较长,从而限制了其应用范围。为适应现场快速检测的需要,本文提出了两种新的基于钴的磷酸盐丝网印刷电化学传感器结构和制备方法:“掺钴丝网印刷电极”和“镀钴丝网印刷电极”。掺钴丝网印刷电极是采用丝网印刷技术,通过在导电碳浆中掺杂钴粉,制成对水中磷酸盐具有能斯特响应的工作电极;在基片上印刷银/氯化银浆层,制备参比电极。本实验条件下优化后的Co/C比为1:7,在KH2PO4浓度为0.1-1×10-5 mol/L范围内,电极对H2PO4-具有能斯特(Nernst)响应,响应斜率为-41.63mV/decade,检测下限为5×10-6 mol/L,线性度为R2=99.84%。用三根相同传感器对KH2PO4标准溶液进行十次测量,相对标准偏差(Relative standard deviation, R.S.D.)分别为0.99%、0.37%和0.38%;用20根传感器对KH2PO4标准梯度溶液进行测量,测量差异范围在1.2% R.S.D至3.5% R.S.D.之间。镀钴丝网印刷电极是在丝网印刷电极的基础上,采用电镀工艺在碳电极表面电镀上一层金属钴制成的。本实验条件下优化后的电镀电流为0.5mA,电镀时间为200s。在KH2PO4浓度为0.1-1×10-5 mol/L范围内,电极对H2PO4-具有Nernst响应,响应斜率为-30.87 mV/decade,检测下限为5×10-6 mol/L,线性度为R2=0.99。用20根传感器对KH2PO4标准梯度溶液进行测量,测量差异范围在1.5% R.S.D至3.3% R.S.D.之间。基于上述实验室配水的结果,并通过对金属钴对磷酸盐响应机理的文献报道和实验分析,发现溶液的pH和溶解氧(DO)浓度对电极测量结果影响较大,并提出了金属钴对磷酸盐响应的反应方程式。本文选取了北京市肖家河污水处理厂的实际水样对电极性能进行测试,通过比较电极法和国标法测量结果之间的相对误差,得到掺钴丝网印刷电极在性能上优于镀钴丝网印刷电极,具有一定的实用性。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第1章 引言 9-29 1.1 研究背景与意义 9-11 1.1.1 水中磷的来源及其迁移转化 9-10 1.1.2 磷污染的起因、现状及后果 10 1.1.3 水体中磷酸盐检测的现实意义 10-11 1.2 水中磷酸盐常规测量方法的原理及特点 11-13 1.3 磷酸盐电极的研究进展 13-26 1.3.1 电化学传感器 13-17 1.3.1.1 液膜离子选择性电极 13-15 1.3.1.2 固相离子选择性电极 15-16 1.3.1.3 金属电极 16-17 1.3.1.4 其它类型的离子选择性电极 17 1.3.2 生物传感器 17-23 1.3.2.1 免疫传感器 18 1.3.2.2 酶传感器 18-23 1.3.2.3 组织传感器 23 1.3.3 光化学传感器 23-26 1.3.3.1 普通光磷酸盐传感器 23-24 1.3.3.2 新型光磷酸盐传感器 24-26 1.4 展望 26 1.5 研究目的和内容 26-29 1.5.1 研究目的 26-27 1.5.2 研究内容 27 1.5.3 技术路线 27-29 第2章 基于钴的磷酸盐丝网印刷电极制备和性能研究 29-67 2.1 丝网印刷电极的特点 29 2.2 掺钴丝网印刷电极 29-54 2.2.1 电极的制备 29-38 2.2.1.1 实验设备和试剂 29-32 2.2.1.2 电极的结构 32-35 2.2.1.3 丝网印刷电极的工艺方法 35-38 2.2.2 电极的特性参数 38-49 2.2.2.1 参比电极性能测试 38-41 2.2.2.2 电极的预处理 41-44 2.2.2.3 电极的动态响应范围及检测下限 44 2.2.2.4 掺钴量对电极性能的影响 44-47 2.2.2.5 电极的稳定性及重现性 47-49 2.2.3 影响电极测量电位的干扰因素 49-54 2.2.3.1 干扰离子的筛选 49 2.2.3.2 干扰离子的选择性系数 49-52 2.2.3.3 搅拌作用的影响 52-54 2.2.4 小结 54 2.3 镀钴丝网印刷电极 54-67 2.3.1 电极的制备 55-59 2.3.1.1 工作电极的制备 56-59 2.3.2 电极的特性参数 59-61 2.3.2.1 电极的动态响应范围及检测下限 59-61 2.3.2.2 电极的稳定性及重现性 61 2.3.3 影响电极测量电位的干扰因素 61-66 2.3.4 小结 66-67 第3章 钴对磷酸盐响应机理的分析 67-77 3.1 钴对磷酸盐响应的发现及探讨 67-69 3.2 响应机理的实验支持 69-75 3.2.1 验证一:金属钴与磷酸盐反应作用 70-72 3.2.2 验证二:溶解氧与电极测量的定量关系 72-74 3.2.3 验证三:溶液 pH 与电极测量的定量关系 74-75 3.3 小结 75-77 第4章 丝网印刷电极对实际水样中磷酸盐的测量 77-85 4.1 实际水样的选择及预处理 77 4.2 电极测量值与国标法测量结果的对比分析 77-84 4.2.1 初沉池出水 77-81 4.2.2 二沉池出水 81-84 4.3 小结 84-85 第5章 结论与建议 85-87 5.1 结论 85-86 5.2 建议 86-87 参考文献 87-94 致谢 94-95 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 95
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 印刷工业 > 其他印刷 > 孔版印刷 > 丝网印刷 > 印刷过程与设备
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