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铁、氮共掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能研究
作 者: 高堃
导 师: 傅敏
学 校: 重庆工商大学
专 业: 环境工程
关键词: 二氧化钛 掺杂 共掺杂 光催化 荧光光谱 脱色
分类号: X703.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
纳米二氧化钛因具有高光催化效率、可催化降解多种污染物、无毒、反应条件温和、操作简单、可减少二次污染等特点,在废水处理、空气净化、抗菌消毒等诸多领域有着广阔的应用。但TiO2禁带宽度大(3.2eV),只能利用太阳光中的紫外线部分(仅占太阳光3-5%)。因此,通过改性使二氧化钛对波长较长的可见光部分响应,以提高其对光能的利用,己成为二氧化钛光催化研究领域的一大热点。本文采用金属与非金属离子共掺杂的方法对其进行改性研究,采用溶胶-凝胶法制备了铁、氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。考察了原料配比、煅烧温度对纳米TiO2的晶型组成、粒径大小以及催化活性的影响。通过降解脱色模拟废水孔雀石绿和亚甲基蓝溶液确定了共掺杂TiO2纳米粉体的实验室制备工艺流程及降解脱色条件。同时,利用XRD、XPS、DSC、FT-IR、FS、UV-Vis等对所制得的二氧化钛粉体进行了表征。(1)以钛酸四丁酯、尿素和Fe(NO3)3.9H2O为前驱体,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了铁、氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。与其他制备铁氮共掺杂纳米二氧化钛的方法相比,本方法具有耗能低、操作简单、掺杂离子分布均匀等优点。(2)通过XRD、DSC、XPS、UV-Vis和FS对样品进行表征。通过XRD和DSC的表征我们可以看出:灼烧温度对共掺杂TiO2的晶型结构有较大的影响,500℃时共掺杂TiO2全部为锐钛矿结构,随着温度的升高,粒径增大,晶型逐渐向金红石相转变。XPS表征显示:共掺杂改变了Ti和O的结合能峰位,掺杂离子进入了TiO2晶格网络,与TiO2发生相互作用,且进入晶格的N含量约为6%,Fe含量为0.9%,说明溶胶-凝胶法可以有效的掺杂进如到TiO2的晶格。与TiO2相比,共掺杂后TiO2光响应波长明显向可见光区移动。同时荧光测试显示:样品的荧光强度越小,催化效果越好。(3)与TiO2相比,共掺杂TiO2具有明显的光催化活性:当Fe/Ti的摩尔比为1%,用量在2g/l,且pH=8.2时,脱色效果最好, 40W紫外灯下2h脱色浓度为20mg/l的亚甲基蓝的脱色率率可达92%,在35W氙灯下5h脱色率为60%。当Fe/Ti的摩尔比为0.9%,用量在2g/l,2.5h的40W紫外灯下脱色浓度为50mg/l的孔雀石绿的脱色率可达近100%。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第一章 绪论 9-23 1.1 引言 9 1.2 TiO_2 光催化氧化的基本原理 9-11 1.2.1 半导体的光激发 9-10 1.2.2 TiO_2 光催化原理 10-11 1.3 TiO_2 光催化剂的主要应用 11-12 1.3.1 处理废水 11 1.3.2 净化空气 11-12 1.3.3 杀菌消毒 12 1.3.4 分解水制氢 12 1.4 纳米光催化材料的制备方法 12-15 1.4.1 高能球磨法 13 1.4.2 水热法 13 1.4.3 共沉淀法 13 1.4.4 浸渍法 13 1.4.5 溶胶–凝胶法 13-15 1.5 影响 TiO_2 光催化性能的因素 15-17 1.5.1 晶体结构的影响 15-16 1.5.2 比表面积的影响 16 1.5.3 颗粒粒径的影响 16 1.5.4 催化剂添加量的影响 16 1.5.5 溶液pH 值的影响 16-17 1.6 纳米 TiO_2 光催化剂的改性 17-21 1.6.1 贵金属沉积 17 1.6.2 半导体复合 17-18 1.6.3 表面光敏化 18 1.6.4 金属离子掺杂 18 1.6.5 非金属离子掺杂 18 1.6.6 共掺杂改性 18-21 1.7 选题的目的意义及本实验内容 21-23 第二章 实验部分 23-32 2.1 实验仪器与试剂 23-24 2.1.1 仪器 23-24 2.1.2 试剂 24 2.1.3 试验装置 24 2.2 光催化剂的制备 24-26 2.2.1 纯纳米TiO_2 的制备 24-25 2.2.2 铁掺杂纳米TiO_2 的制备 25 2.2.3 氮掺杂纳米TiO_2 的制备 25 2.2.4 铁、氮共掺杂纳米TiO_2 的制备 25-26 2.3 光催化剂的表征与测试 26-32 2.3.1 表征方法 26-28 2.3.2 测试方法 28-32 第三章 结果与讨论 32-49 3.1 表征结果与讨论 32-40 3.1.1 XRD 分析 32-33 3.1.2 XPS 分析 33-35 3.1.3 DSC 分析 35-36 3.1.4 UV-Vis 紫外-可见吸收光谱 36-37 3.1.5 FT-IR 红外光谱分析 37-38 3.1.6 FS-荧光光谱分析 38-40 3.2 光催化活性的影响因素 40-47 3.2.1 掺杂类型的影响 40-41 3.2.2 掺氮量的影响 41-42 3.2.3 掺铁量对共掺杂样品活性的影响 42-43 3.2.4 煅烧温度的影响 43-44 3.2.5 初始浓度的影响 44 3.2.6 催化剂用量的影响 44-45 3.2.7 pH 的影响 45-46 3.2.8 搅拌的影响 46-47 3.3 动力学研究 47-49 第四章 结论 49-51 4.1 结论 49 4.2 展望 49-51 参考文献 51-59 致谢 59-60 附录 60
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用 > 助剂
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