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PbO_2/SPE复合膜电极的制备与优化

作　者: 周雅宁
导　师: 刘金盾；万亚珍
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 化学镀 膜电极 β-PbO2 添加剂 极化曲线
分类号: O646.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


固体聚合物电解质膜（Solid Polymer Electrolyte Membrane），简称SPEM，是指本身呈现固态却能像液态电解质一样传导离子的一类高分子膜材料。在SPEM的一侧或两侧涂敷或镀制上具有高析氧过电位的PbO2，即制成PbO2／SPE复合膜电极。 PbO2电极具有催化性能好、导电性强、使用寿命长、抗强酸和氧化剂腐蚀能力强等优点，是良好的阳极材料。同时PbO2是非贵金属材料，在某些领域中可以取代铂、钛、金等传统催化材料，降低电化学投入成本。以金属、塑料、陶瓷、石墨等传统材料作为基体制备的PbO2复合电极存在着诸如应用范围较窄、机械强度较低、使用寿命较短等缺陷，然而将PbO2与SPE膜相结合制成的PbO2／SPE复合膜电极，由于SPEM基体的优良性能，使其耐高温高压、耐强酸强碱、具有良好的化学稳定性、热稳定性和机械稳定性，兼备了PbO2电极和SPEM基体的双重优势。PbO2／SPE复合膜电极在无机化工、有机化工及环保领域有着广泛的应用和广阔的发展前景，尤其是作为高级氧化技术在电解处理难降解工业废水方面有着不可替代的作用。目前，用化学镀的方法制备PbO2／SPE复合膜电极在国内外的文献上还未见相关报道。 本文以高分子阳离子交换膜作为SPE膜电极基体材料，研究了直接在膜基体上通过化学镀形成β型PbO2藉以制备β-PbO2／SPE复合膜电极的方法。对制得的电极进行了优化，并采用电化学测试技术，对比研究了以化学镀方法制得的不同PbO2电极的电催化性能。 首先，通过系列的实验研发了一种PbO2／SPE复合膜电极的制备工艺：选用美国Du Pont公司生产的Nafion324做为电极所用基膜，采用浸渍—氧化法，以氯气为氧化剂，在膜上通过化学镀制得β-PbO2，形成β-PbO2／SPE复合膜电极。结果表明，采用化学镀的方法制备β-PbO2／SPE复合膜电极是可行的。由电极表面催化层的XRD图可知，沉积在电极表面的为具有高催化活性的β-PbO2，且结晶粒径细小，优于电镀等其他方法的制备效果。采用化学镀的新型方法制备PbO2／SPE复合膜电极，发展和创新了SPE复合电极的制备技术，具有较高的理论价值。 第二，本文分别探讨了基膜预处理过程、浸渍过程、氧化过程中各相关工艺

全文目录


第一章 前言  11-22
  1.1 SPE复合膜电极综述  11-15
    1.1.1 SPE复合膜电极及其应用  11-12
    1.1.2 SPE复合膜电极技术的原理及优点  12-14
    1.1.3 SPE复合膜电极的制备  14-15
      1.1.3.1 粘接式SPE复合膜电极  14
      1.1.3.2 电沉积式SPE复合膜电极  14
      1.1.3.3 化学沉积式SPE膜电极  14-15
  1.2 PbO_2电极综述  15-20
    1.2.1 PbO_2电极的电化学性能  15-16
    1.2.2 PbO_2电极的应用现状  16-17
      1.2.2.1 无机化学工业  16
      1.2.2.2 有机化学工业  16-17
      1.2.2.3 环保领域  17
    1.2.3 PbO_2电极的制备  17-20
      1.2.3.1 不同基体材料的PbO_2电极  17-19
      1.2.3.2 不同沉积方式的PbO_2电极  19-20
  1.3 研究课题的提出及意义  20-22
第二章 PbO_2／SPE复合膜电极的制备  22-40
  2.1 PbO_2／SPE复合膜电极的制备原理  22-26
    2.1.1 基膜的选择  22-23
    2.1.2 基膜的预处理  23-24
    2.1.3 浸渍—氧化方法镀制PbO_2／SPE膜电极  24-26
  2.2 实验方法  26-27
    2.2.1 SPE膜的预处理  26
    2.2.2 浸渍(交换)过程  26-27
    2.2.3 氧化过程  27
  2.3 实验药品及仪器  27-28
    2.3.1 实验药品  27-28
    2.3.2 实验仪器  28
  2.4 结果与讨论  28-36
    2.4.1 SPE膜的预处理  28-32
      2.4.1.1 SPE膜的活化  28-29
      2.4.1.2 SPE膜溶胀过程分析  29-32
    2.4.2 沉积次数的影响  32-33
    2.4.3 浸渍(交换)过程中工艺条件的影响  33-35
    2.4.4 氧化过程中工艺条件的影响  35-36
  2.5 PbO_2／SPE复合膜电极的结构表征  36-38
    2.5.1 XRD图谱  36-37
    2.5.2 SEM扫描  37-38
    2.5.3 EDS分析  38
  2.6 结论  38-40
第三章 PbO_2／SPE复合膜电极的优化  40-55
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验方法  41-43
    3.2.1 F-PbO_2／SPE复合膜电极的制备  41-42
    3.2.2 Fe-PbO_2／SPE复合膜电极的制备  42
    3.2.3 Co-PbO_2／SPE复合膜电极的制备  42-43
  3.3 实验仪器与药品  43
  3.4 结果与讨论  43-52
    3.4.1 F~-对PbO_2沉积过程的影响  43-46
      3.4.1.1 沉积量与沉积次数的关系  43-45
      3.4.1.2 F~-的添加量对PbO_2沉积过程的影响  45-46
    3.4.2 Fe~(2+)对PbO_2沉积过程的影响  46-49
      3.4.2.1 沉积量与沉积次数的关系  46-47
      3.4.2.2 Fe~(2+)的添加量对PbO_2沉积过程的影响  47-49
    3.4.3 Co~(2+)对PbO_2沉积过程的影响  49-52
      3.4.3.1 沉积量与沉积次数的关系  49-50
      3.4.3.2 Co~(2+)的添加量对PbO_2沉积过程的影响  50-52
  3.5 电极的结构表征  52-54
    3.5.1 XRD图谱  52-53
    3.5.2 SEM扫描  53-54
  3.6 结论  54-55
第四章 电极的电化学性能测试  55-65
  4.1 稳态极化曲线的测试原理  55-57
  4.2 稳态极化曲线的测试方法  57-59
  4.3 实验部分  59-60
    4.3.1 实验药品、仪器  59
    4.3.2 硫酸体系中稳态极化曲线的测定  59-60
  4.4 结果与讨论  60-64
    4.4.1 不同Co-PbO_2／SPE膜电极电催化性能比较  60-61
    4.4.2 不同Fe-PbO_2／SPE电极电催化性能比较  61-62
    4.4.3 不同二氧化铅电极电催化性能比较  62-64
  4.5 结论  64-65
第五章 结论与建议  65-67
  5.1 结论  65
  5.2 后续工作建议  65-67
参考文献  67-74
致谢  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 电化学、电解、磁化学 > 电解与电极作用
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