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一维ZnO晶须的液相合成及其机理研究

作　者: 谢娟
导　师: 魏雨；李平
学　校: 河北师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 一维(1-D) zno 晶须恒温陈化制备生长机理 Zn（OH）2 表面活性剂
分类号: O614.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

ZnO晶须是一种新型的多功能精细材料,其优异的性能引起了材料科学家的极大关注。因具有较高的强度、硬度和韧性,被广泛地应用于制造各种复合材料。近年来,ZnO纳米线较低的光激发阈值,高化学活性和一维纳米结构使之成为制作紫外纳米激光器的理想材料。本论文采用一种新型的液相恒温陈化法,以ZnCl₂和NaOH为原料,在表面活性剂作用下,成功地制备出了形貌较好的一维（1-D）ZnO晶须。该方法具有工艺设备简单,反应条件温和等特点。另外,我们在1-D ZnO晶须制备技术的基础上,对表面活性剂存在下Zn（OH）₂→ZnO的相变过程进行了系统地研究,从本质上揭示了1-D ZnO晶须生长的基本规律,为其控制合成提供了理论依据。本论文的主要内容包括: （1）以ZnCl₂—NaOH为实验体系,通过研究各种反应条件对产物的影响,总结出了恒温陈化法制备1-D ZnO晶须的最优条件。结果表明:ZnCl₂与NaOH的摩尔比、对反应前驱物的室温搅拌与否,及使用何种类型的表面活性剂是制备1-D ZnO晶须的关键因素;并且添加少量有机溶剂可明显减小晶须的粒径。（2）利用溶液的锌（Zn（Ⅱ））滴定曲线,XRD和SEM等表征手段对不同实验条件下各反应过程进行监测,初步揭示了1-D ZnO晶须成核、生长的一般规律。结果表明:在85℃恒温陈化条件下,1-D ZnO晶须的生长为89-0138型Zn（OH）₂→ZnO的相变过程,属溶解—再结晶机制。其形貌是由于其生长基元ZnO₂^2-在正负极面上的叠合速度不同而造成的。锌碱比通过控制溶液中Zn（Ⅱ）浓度及反应前驱物的晶型,调控ZnO晶体成核、生长速率,从而得到不同形貌的ZnO晶体。室温搅拌过程有利于形成晶形完好的89-0138型Zn（OH）₂,而这是生成1-D ZnO晶须的一个必要条件。（3）系统地研究了不同表面活性剂存在条件下,Zn（OH）₂相转化为1-D ZnO的过程。通过比较锌滴定曲线和相变速率的变化趋势,以及所得1-D ZnO的粒径和长径比大小,建立了相变过程中表面活性剂胶团作为“微型反应器”或作为模板制

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章绪论  12-24
  1 引言  12
  2 一维ZnO纳米材料的性能及应用  12-14
    2.1 紫外-可见吸收特性  12-13
    2.2 光致发光行为  13
    2.3 其他性能  13-14
  3 一维ZnO微／纳米材料的制备及形貌控制  14-20
    3.1 单分散、无序性一维ZnO微／纳米材料的制备  14-18
      3.1.1 无模板剂  14-16
        3.1.1.1 溶胶-凝胶法  14-15
        3.1.1.2 沉淀法  15
        3.1.1.3 水热法  15-16
        3.1.1.4 沸腾回流法  16
      3.1.2 软模板法  16-18
    3.2 高度有序、定向生长的一维ZnO微纳米材料的制备  18-20
      3.2.1 气相法  18-19
      3.2.2 液相法  19-20
  4 液相合成一维ZnO微／纳米材料的机理研究  20-22
  5.选题意义  22-23
  6.本论文的研究内容  23-24
第二章一维ZnO晶须的液相合成  24-45
  1 引言  24
  2 实验  24-26
    2.1 主要仪器和试剂  24-25
    2.2 溶液的配置  25
    2.3 实验过程  25-26
  3 产物表征和分析  26
  4 实验结果与讨论  26-44
    4.1 控制适当的反应物配比  26-28
    4.2 选择适宜的锌盐  28-29
    4.3 选择适宜的碱  29-32
      4.3.1 ZnCl_2-KOH体系  29
      4.3.2 ZnCl_2-LiOH体系  29-31
      4.3.3 ZnCl_2-NH_3.H_2O体系  31-32
    4.4 选择适宜的室温搅拌速度及时间  32-35
      4.4.1 不同的搅拌速度  32-33
      4.4.2 不同的搅拌时间  33-35
    4.5 以超声代替室温磁力搅拌  35-36
    4.6 选择适宜的表面活性剂  36-40
      4.6.1 不同类型表面活性剂的筛选  36-37
      4.6.2 不同阴离子表面活性剂的筛选  37-40
        4.6.2.1 不同浓度的十二烷基硫酸钠  37-38
        4.6.2.2 不同浓度的十二烷基苯磺酸钠  38-39
        4.6.2.3 不同浓度的十二烷基磺酸钠  39-40
    4.7 选择适宜的溶剂  40-44
      4.7.1 以不同体积百分比的乙醇／水作溶剂  40-42
      4.7.2 以不同体积百分比的乙二醇／水作溶剂  42
      4.7.3 以不同体积百分比的丙三醇／水作溶剂  42-43
      4.7.4 以不同体积百分比的正丁醇／水作溶剂  43-44
  5.小结  44-45
第三章液相合成一维ZnO晶须的机理研究  45-62
  1 引言  45
  2 一维ZnO晶须的成核、生长机理  45-61
    2.1 ZnO晶体的结构及生长习性  45-47
      2.1.1 ZnO晶体的结构  45-46
      2.1.2 ZnO晶体的生长习性  46-47
    2.2 ZnO晶体的成核、生长机理  47-61
      2.2.1 室温搅拌过程  47-50
      2.2.2 85℃恒温陈化过程  50-58
        2.2.2.1 一维ZnO晶须的形成过程  50-55
        2.2.2.2 碱度对ZnO微晶生长的调控作用  55-58
      2.2.3 室温搅拌过程的必要性  58-61
  3 小结  61-62
第四章表面活性剂作用原理  62-77
  1 引言  62
  2 表面活性剂胶团简介  62-65
    2.1 表面活性剂胶团化过程  62-63
    2.2 表面活性剂胶团类型  63
    2.3 表面活性剂胶团结构  63-64
    2.4 表明活性剂胶团形状  64
    2.5 表面活性剂胶团在纳米材料制备中的作用  64-65
      2.5.1 控制纳米微粒大小、形状  65
      2.5.2 降低表面能  65
      2.5.3 静电作用  65
  3 一维ZnO晶须液相合成中表面活性剂作用原理  65-76
    3.1 室温搅拌过程  66-68
    3.2 恒温陈化过程  68-74
    3.3 阴离子表面活性剂在反应体系中的作用模型  74-76
  4 小结  76-77
第五章结论  77-79
参考文献  79-83
致谢  83

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